以二氯硫酰为氯化剂时[8],以3,5-二甲酚为原料、四氯化碳为溶剂合成对氯间二甲酚。文献结果表明,当二硫酰氯与3, 5-二甲酚的摩尔比为1.00 : 1.00时,反应时间为5 h,反应收率可达82.57%。这其中使用了昂贵的氯化剂,原子的有效利用率仅为26.3%,生产成本较高,难以实现规模化生产,且反应有副反应发生,产生等摩尔的HCl和SO2废气。
有人采用氧氯化体系[9, 10],对4-氯-3,5-二甲酚的生产新工艺进行了系统的研究。如吴飞等人通过筛选氧化剂体系,考察了不同氧化剂如氧气、空气和双氧水等对氧化氯化反应结果的影响,确定了氧气为合适的氧化剂。考察氧气作为氧化剂时,不同工艺条件如:反应温度、反应物配比、催化剂、反应时间等因素对反应结果的影响,优化了各种工艺参数。最后,对氧化氯化反应机理、影响反应的动力学因素进行了分析与讨论。反应中需使用3,5-二甲基苯酚重量20%的氯化铜当催化剂,反应温度在95℃,对后处理不利,也不利于成本和能耗降低。
因此,本研究的目的是选择合适的氯化剂及反应条件合成4-氯-3,5-二甲酚。