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石墨烯-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及表征(3)

时间:2023-04-03 21:29来源:毕业论文
1。3 石墨烯、氧化石墨烯及应用 迄今为止,将石墨烯和氧化石墨烯用于色谱法,特别是作为高效液相色谱的固定相组分的应用非常少,因为难以将纳米片

1。3 石墨烯、氧化石墨烯及应用

迄今为止,将石墨烯和氧化石墨烯用于色谱法,特别是作为高效液相色谱的固定相组分的应用非常少,因为难以将纳米片材直接填装到色谱柱中以形成均匀和稳定的分离基质。此外,氧化石墨烯和石墨烯片的不规则形态会大大降低柱效。最近,已经显示通过接枝和还原多孔毛细管壁制备的涂层方法,获得毛细管电色谱和毛细管液相色谱分离的有效固定相。氧化石墨烯由于其表面含有大量的含氧活性官能团,致使其自身碳层带负电荷,易于引入带正电荷的阳离子,同时会将层间距扩大,为接入到聚合物和无机纳米粒子表面提供了便利。

将氧化石墨烯直接用作填料固定相或作为吸附剂是不方便的,因为将纳米厚度氧化石墨烯填充到塔中是非常困难的。因此,需要将氧化石墨烯涂覆到诸如二氧化硅颗粒或毛细管壁的基底上。制备氧化石墨烯涂层表面的常用的方法是将氧化石墨烯纳米片用氨基来修饰进行沉积。这种涂覆方法的优点是使得氧化石墨烯涂层具有适中的寿命。然而,其具有复杂的涂覆程序的缺点。另一方面,基于物理吸附的动态涂布法以其简单的程序和良好的再现性提供了优点,而其具有短寿命的缺点。因此,需要以简单的程序开发稳定的涂层。最近,通过使用聚电解质作为涂层材料已经引入了许多“半永久性”表面活性剂涂层。聚电解质的物理吸附被认为是产生准稳定涂层的快速方法。氧化石墨烯包含氧官能团,例如环氧化物,羟基和羧基,使其在水中具有亲水性和带负电荷。因此,带正电荷的聚电解质覆盖的表面上的带负电荷的氧化石墨烯的自组装可以通过静电相互作用容易地发生。这样形成的涂层可以结合化学粘合稳定性和易于制备动态涂层的优点。由于其独特的结构,氧化石墨烯具有突出的物理化学性质,例如高温和机械性能,高电导率,优异的分散性。

Tong等将氧化石墨烯/石墨烯纳米片涂覆到在毛细管内合成的聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱上,以制备有希望的聚合物整体微萃取材料[14]。使用包括傅立叶变换红外光谱、原子力显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜的各种技术来表征合成的氧化石墨烯/石墨烯聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯乙二醇二甲基丙烯酸酯)整料,确认氧化石墨烯/石墨烯在聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯乙二醇二甲基丙烯酸酯)单块材料上有效地官能化。此外,还开发了一种新的方法用于分析肌氨酸(鉴定为潜在的前列腺癌生物标志物)即使用聚合物整体微萃取结合液相色谱与质谱联用。文献综述

Ye等将石墨烯氧化物通过做成手性分离的熔融石英毛细管涂层而应用于毛细管电色谱中[15]。涂覆的毛细管由SEM,能量色散X射线光谱和拉曼光谱表征,结果表明毛细管里填充着氧化石墨烯。在没有任何手性选择剂的最佳缓冲条件下,在氧化石墨烯涂覆的毛细管中对麻黄碱-假麻黄碱异构体和α-甲基苯乙胺(α-Me-PEA)异构体进行手性分离。研究了氧化石墨烯涂层毛细管的精密度和再现性,对麻黄碱-假麻黄碱异构体的迁移时间(n= 6)的RSD分别为1。35-1。41%和ε-Me-PEA异构体的RSD为0。97-3。50%。麻黄碱-假麻黄碱异构体和α-甲基苯乙胺(α-Me-PEA)异构体的LOD分别为3 μM和18 μM。

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