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酰胺基手性NHC钯合物的合成与表征(2)

时间:2021-09-25 20:14来源:毕业论文
第三种:金属自身具有碱性,可以对其加热使卡宾配到金属上。也就是把化 合物直接与卡宾盐配体进行反应。 我们采用手性 N-杂环卡宾与氯化钯在碱碳酸

第三种:金属自身具有碱性,可以对其加热使卡宾配到金属上。也就是把化 合物直接与卡宾盐配体进行反应。

我们采用手性 N-杂环卡宾与氯化钯在碱碳酸钾作用下直接配位,调节碱量 可以获得不同配位的手性 N-杂环卡宾化合物。此种方法的控制条件较为简单, 并且能够得到配位数不相同结构还比较新颖的金属钯化合物。

2 实验部分

2。1 实验仪器与试剂

主要仪器 试剂

FA2104 型电子天平,元素分析仪、单晶衍 射仪、核磁共振仪、RE-52-3-5 旋转蒸发仪、 Schlenk 真空线、自动旋光仪等。 无水 K2CO3、吡啶、石油醚、氯化钯、二氯 甲烷、乙醚等。

 2。2 预处理实验仪器与试剂来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

吡啶处理:往分析纯吡啶里加 3Å 分子筛并对其进行 12 h 以上的干燥,过滤 后除去 3Å 分子筛,转移吡啶至具有氩气保护的并具有回流装置功能的烧瓶中, 然后加入 Ca(OH)2,对其回流 12 h 以上,注意现蒸现用。

碳酸钾处理:将无水碳酸钾放入研磨中磨碎,然后将研磨好的碳酸钾往烧瓶 中分装,用真空线对其抽 15 h 以上,最后放入烘箱中用以备用。

玻璃仪器:用烘箱对磁子和玻璃仪器(冷凝管、烧瓶等)经过 100  ℃除水

12 h 以上。

2。3 手性 NHC-Pd 的合成与表征

用卡宾盐配体与金属进行配位,仍将其他的作为配体进行其他催化,得到碳 酸钾,并以其为碱,粗粒的吡啶为支撑配体和溶剂,在隔绝氧气和水的条件下, 控制 K2CO3 的用量,获得一系列酰胺基手性 N-杂环卡宾钯化合物 (Scheme 3) 这 些化合物结构较为新颖,并且其用量为卡宾 10 倍当量,最后得到三齿 NHC-Pd。

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