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内酯香料的重要前体物4-羟基癸酸盐制备与表征(4)

时间:2022-01-15 20:43来源:毕业论文
表2。2仪器与设备 仪器 型号 厂家 电子 天平 EN0023 上海民桥精密科学仪器有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9145A 上海一恒科技有限公司 恒温摇瓶柜 HCY-12

表2。2仪器与设备

仪器 型号 厂家

电子天平 EN0023 上海民桥精密科学仪器有限公司

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2。3 实验方法

2。3。1 4-羟基癸酸钙的制备方法

⑴ 反应原理

利用脂肪类物质的皂化性质,通过NaOH水解皂化脂肪代谢生成脂肪酸钠,再多次加入CaCl2用 Ca2 +来取代脂肪酸钠中的 Na+后抽滤、干燥,从而生成较高纯度的脂肪酸钙[10]。

CH2OOOR1                    CH2OH     

CH2OOOR2   +3NaOH         CHOH   + 3RCOONa(R=R1,R2,R3)

CH2OOOR3                    CH2OH

2RCOONa + CaCl2        Ca ( RCOO )2  + 2NaCl

本实验的化学反应方程:

图2。3。1 4-羟基癸酸钙的制备原理

⑵ 复分解反应

复分解法反应:主要是在水介质中进行的,其反应条件比较温和,而且具有产品的质量高等优点。而且,对设备要求较低,适合中小加工厂使用,有利于推广。 以上各种金属皂的加工工艺都是以脂肪酸作为原料,其生产成本太高。如果采用油脂类物质作为原料代谢生产脂肪酸钙盐,在其加工工艺中应增加一步油脂的水解反应。从以上各种方法的特点,我们可以总结出,以油脂为原料生产脂肪酸钙盐的较优的加工工艺应是复分解反应加工工艺。

⑶ 4-羟基癸酸钙制备方法

实验方法探索:

1。方法一:尝试用有机溶剂转相提纯钾皂和钙皂。将用甲醇溶剂皂化的产物减压抽干,在真空烘干到重量不变化时,取小样0。1g用不同有机试剂(环己烷、二氯甲烷、苯、四氢呋喃)溶解,发现在常温下有机溶剂不溶解皂化后混合物。其中二氯甲烷加入有机物中虽然溶液呈浑浊状态,但经过抽滤后,在蒸干过滤清液,平底无固体残留,说明夜不溶于二氯甲烷。通过实验发现硬脂肪酸钙溶于热苯,于是将前期制取的钙皂粗品加入苯中水浴加热,发现有部分溶解;取澄清热的溶液,将苯减压抽干,在真空烘干得到一部分固体,但是经过紫外光照射后,发现产物发出蓝色荧光,因此说明苯没有除干净也说明苯不易除去。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766- 内酯香料的重要前体物4-羟基癸酸盐制备与表征(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_88427.html

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