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内酯香料的重要前体物4-羟基癸酸盐制备与表征(5)

时间:2022-01-15 20:43来源:毕业论文
2。方法二:用有机溶剂不好转相,尝试着用盐析的方法得到钾皂或钠皂,将用甲醇溶剂皂化蒸干得到产物用,对应的少量多次加入氯化钾和氯化钠,但直

2。方法二:用有机溶剂不好转相,尝试着用盐析的方法得到钾皂或钠皂,将用甲醇溶剂皂化蒸干得到产物用,对应的少量多次加入氯化钾和氯化钠,但直到其饱和也没有看到有东西析出。后来考虑是否有碱导致其不析出,经调pH到中性,在对应加氯化钾和氯化钠也没有析出,此方法目前行不通,有待研究。

3。方法三:当pH调节到7。0左右(中性)的时候,再加入氯化钙从而制作成钙盐。

加氯化钙的方法有两种:一是,计算好理论上需要消耗的氯化钙的量配置成稀溶液将其全部缓慢滴加到调pH后的皂液里,然后抽滤到不滴水。在挖出来,加入少量的水打成浆状抽滤到干,按上面的重复操作多次。此方法操作后10gGDL皂化最后得到2。7g钙盐沉淀,已取样将其酸化准备气相测GDL含量后推算出钙盐纯度。二是,加入少于理论消耗的氯化钙,生成沉淀后过滤,然后干燥酸化测GDL含量后推算出钙盐纯度,照此方法测量过一次推算出钙盐纯度为77。8%。此次操作纯度不高,得到的量也不多,原因可能是皂化时间短仅仅4h产物少,加氯化钙的浓度有点高,还有加氯化钙虽然缓慢滴加但是人手操作滴的量把控不好也滴定快。此外发现在用水洗沉淀的时候沉淀一直有减少的趋势,说明钙盐在水中有一定的溶解度。

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