由目前的报道可知,前人制备得到的钴镍双金属氢氧化物虽然性能较高,但其制备方法较为复杂,需要使用到模板剂和表面活性剂,所以不仅要对样品进行去模板等后续处理,而且模板剂和表面活性剂的加入会引入一定量的杂质,大大增加了电极材料生产成本且可能造成其性能降低。本论文设计并实践了通过一步水热法制备出了三种不同形貌的钴镍双氢氧化物。水热法是一种温和的合成方法,此方法是将两种金属盐溶液置于高温高压环境剧烈反应一段时间得到自组装形成不同结构的双金属氢氧化物。水热法整个制备工艺简单,获得的产物尺寸均匀,而且可以通过调节反应温度、时间等等因素来控制尺寸大小,还可以直接得到粉体,不需要高温灼烧,从而避免了灼烧过程中可能形成的分子团聚。与此同时,本文设计的方法整个过程中不涉及任何模板以及表面活性剂,避免了杂质离子的引入且大大简化了实验过程。最后,对所制备的钴镍双氢氧化物进行一系列诸如XRD、TEM、SEM等的材料表征和诸如循环伏安测试(CV)、恒电流充放电测试(GCD)和循环稳定性等电化学性能测试,研究结果表明所制备的钴镍双氢氧化物具有优异的电化学性能。通过此简便方法制备的高性能钴镍双氢氧化物在电极材料方面具有一定的发展前景。
2 实验部分
2。1 实验仪器
本论文所用到的表征和电化学测试仪器及设备如下表所示:
表2。1 主要仪器及设备
仪器名称 规格或型号 生产厂家
电子分析天平 AUW120D型 苏州岛津仪器有限公司
精密增力电动搅拌器 JJ-1型 常州国华电器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DGG-9140-A型 北京雅士林试验设备有限公司
超声波清洗器 KQ281型 昆山市超声仪器有限公司
冷冻干燥机 FD-1B-50型 北京博医康实验仪器有限公司
循环水式多用真空泵 SHZ-B型 巩义市予华仪器有限公司
粉末压片机 769YP-30T型 天津市科器高新技术公司
X-射线粉末衍射仪(XRD) Bruker D8 ADVANCE 德国布鲁克公司
场发射扫描电子显微镜(FESEM) HITACHI S-4800 II 日本日立公司
透射电子显微镜(TEM) JEOL JEM-2100型 日本电子株式会社
电化学工作站 CHI 760D 上海辰华仪器有限公司
蓝电电池测试系统 CT2001A 武汉市蓝电电子股份有限公司
2。2 实验试剂
本论文所用到的化学药品及试剂如下表所示:
表2。2 主要原料及化学试剂
试剂名称 化学式 纯度 生产厂家
乙酸镍 Ni(Ac)2·4H2O LDHs双金属氢氧化物基材料的制备及其电容性能研究(4):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_88625.html