乙酸钴 Co(Ac)2·4H2O AR 阿拉丁

甲醇 CH3OH AR 国药集团化学试剂有限公司

尿素 CO(NH2)2 AR 阿拉丁

乙醇 CH3CH2OH AR 广东光华科技股份有限公司

氢氧化钾 KOH AR 阿拉丁

泡沫镍 Ni foam 电池级 太原力源锂电有限公司

乙炔黑 C 电池级 太原力源锂电有限公司

2。3  钴镍双氢氧化物的制备

2。3。1  钴镍双氢氧化物微球的制备

本实验分别以Ni(Ac)2·4H2O和Co(Ac)2·4H2O为Ni源和Co源，分别以甲醇和尿素为反应溶剂和沉淀剂，通过一步水热法制备获得钴镍双氢氧化物微球。通过改变Ni(Ac)2·4H2O和Co(Ac)2·4H2O的摩尔比（保持总的摩尔量为6 mmol)，可以制备出镍钴比为0:1, 1:3, 1:2, 2:3, 1:1, 3:2, 3:1和1:0的一系列钴镍双氢氧化物微球。以镍钴比为3:2的双氢氧化物微球为例，具体制备步骤如下: 仔细称取0。9050 g Ni(Ac)2·4H2O (3。6 mmol)和0。6007 g Co(Ac)2·4H2O(2。4 mmol)加入到80 ml甲醇中，室温下磁力搅拌使其完全溶解获得Ni(Ac)2· 4H2O和Co(Ac)2·4H2O的混合甲醇溶液。称取1。8194 g (30 mmol) 尿素加入到40 ml甲醇中，室温下超声溶解，得到尿素的甲醇溶液，接着逐滴向Ni(Ac)2· 4H2O和Co(Ac)2· 4H2O的乙醇溶液滴入尿素的甲醇溶液，继续搅拌90 min。将混合溶液转移至200 ml水热釜中密封并放置于180 ℃电热烘箱中反应20 h。取出水热釜，使其自然冷却至室温，用去离子水洗涤得到的沉淀物5~ 6次后，冷冻干燥就可以获得产物。其余不同镍钴比的双氢氧化物的制备方法除了改变Ni(Ac)2·4H2O和Co(Ac)2·4H2O比例不同外均与上述方法相同。

2。3。2  花状钴镍双氢氧化物的制备

本实验采用一步水热法，分别以Ni(Ac)2·4H2O和Co(Ac)2·4H2O为Ni源和Co源以甲醇为溶剂制备花状钴镍双氢氧化物。通过改变Ni(Ac)2·4H2O和Co(Ac)2·4H2O的摩尔比（保持总的摩尔量为6 mmol) 制备出镍钴比为0:1, 1:3, 1:2, 2:3, 1:1, 3:2, 3:1和1:0的一系列花状钴镍双氢氧化物。以镍钴比为3:2的双金属氢氧化物为例，具体制备步骤如下: 仔细称取0。9050 g Ni(Ac)2·4H2O (3。6 mmol)和0。6007 g Co(Ac)2·4H2O (2。4 mmol)加入到120 ml甲醇中，室温下磁力搅拌使其完全溶解获得Ni(Ac)2· 4H2O和Co(Ac)2· 4H2O的混合甲醇溶液，然后将其转移至200 ml水热釜中密封并放置于180 ℃电热烘箱中反应24 h。取出水热釜，使其自然冷却至室温，将得到的沉淀物用去离子水洗涤5~ 6次后，冷冻干燥即可获得产物。其余不同镍钴比的双氢氧化物的制备方法除改变Ni(Ac)2·4H2O和Co(Ac)2·4H2O比例不同外均与上述方法相同。

2。3。3  泡沫镍基双金属氢氧化物的制备

考虑到上述两种形貌的钴镍双氢氧化物在测试电化学性能时均需加入导电剂和粘结剂，这就在一定程度上影响了电极材料的电化学性能。因此基于此考虑，设计并实践了一步法制备无粘结剂钴镍双氢氧化物，并对其进行相关性能表征。本实验在上述花状钴镍双氢氧化物的基础上，通过引入泡沫镍并改变Ni(Ac)2·4H2O和Co(Ac)2·4H2O的摩尔比（保持总摩尔量为1。5 mmol)，制备出一系列镍钴比分别为1:3, 1:2, 2:3, 1:1, 3:2和3:1的泡沫镍基双金属氢氧化物。以镍钴比为1:2的泡沫镍基钴镍双氢氧化物为例，具体制备步骤如下：分别仔细称取0。1257 g Ni(Ac)2·4H2O (2 mmol)和0。2503 g  Co(Ac)2·4H2O (4 mmol)并15 ml甲醇混合于50 ml烧杯中，在室温下超声至完全溶解，形成 Ni(Ac)2· 4H2O和 Co(Ac)2·4H2O的混合甲醇溶液。然后在25 ml水热釜中放入尺寸为1*1 cm的泡沫镍，再将上述溶液转移至25 ml水热釜中密封并将水热釜置于180 ℃电热烘箱中高温反应20 h。取出水热釜，使其自然冷却至室温，用去离子水超声洗涤除去泡沫镍表面生长不牢的双金属氢氧化物后再用无水乙醇洗涤3次，然后将产物放置于60 ℃鼓风烘箱中烘干，即可得到镍钴比为1:2的泡沫镍基双金属氢氧化物。其余不同镍钴比的泡沫镍基双金属氢氧化物的制备方法除改变Ni(Ac)2·4H2O和Co(Ac)2·4H2O比例不同外与上述方法相同。文献综述 LDHs双金属氢氧化物基材料的制备及其电容性能研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_88625.html