含脯氨酸的DKP的合成研究+文献综述(11)
时间:2017-02-07 21:00 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
苄氧甲酰基-苯丙氨酸-脯氨酸甲酯 3.97mmol 2.05g 1.628g 79.4% 环（L-脯-L-苯丙） 3.48mmol 1.22g 0.8494g 69.62% 表2-2环（L-脯-L-苯甘）及中间体合成的结果 名称 含量 物质的量 理论质量 实际质量 产率 Cbz-L-苯甘氨酸（Z-L-PHG-OH） 98% 5mmol 1.4409g 1.4474g —— L-脯氨酸甲酯盐酸盐（H-Pro-OMe•HCl） 98% 5mmol 0.8449g 0.8677g —— 三乙胺（TEA） 99% 5mmol 0.5111g 0.5176g —— N，N-二环己基碳二亚胺（DCC) 98.5% 5.5mmol 1.1520g 1.1513g —— 苄氧甲酰基-苯甘氨酸-脯氨酸甲酯 3.24mmol 1.98g 1.282g 64.75% 环（L-脯-L-苯甘） 2.82mmol 1.15g 0.6481g 56.36% 表2-3环（L-脯-L-酪）及中间体合成的结果 名称 含量 物质的量 理论质量 实际质量 产率 Cbz-L-酪氨酸（Z-TYR-OH） 98% 5mmol 1.6088g 1.6088g —— L-脯氨酸甲酯盐酸盐（H-Pro-OMe•HCl） 98% 5mmol 0.8449g 0.8677g —— 三乙胺（TEA） 99% 5mmol 0.5111g 0.5176g —— N，N-二环己基碳二亚胺（DCC) 98.5% 5.5mmol 1.1520g 1.1513g —— 苄氧甲酰基-酪氨酸-脯氨酸甲酯 3.35mmol 2.13g 1.428g 67.04% 环（L-脯-L-酪） 2.59mmol 1.3g 0.6742g 51.86% 2.3.2结构表征 2.3.2.1环（L-脯-L-苯丙）及其中间体的结构和表征 苄氧甲酰基-苯丙氨酸-脯氨酸甲酯 分子式：C23H26N2O5 ，相对分子质量：410; 质谱表示：ESI-MS m/z:433[M+Na]+； 1HNMR[δ(ppm),CDCl3]:7.35(10H,m,Ar-H),5.65(1H,brs,NH),5.10(2H,mC1),4.75(1H,m,C3),4.53(1H,m,C8),3.75(3H,s,C9),3.65(2H,m,C5),3.14(1H,m,C4),2.95(1H,m,C4),2.17(1H,m,C7),1.94(3H,m,1H-C7,2H-C6)。 环（L-脯-L-苯丙） 分子式：C14H16N2O2 ，相对分子质量：244; 其中氢谱1HNMR中有溶剂甲醇的峰； 质谱表示：ESI-MS m/s:267[M+Na]+； 1HNMR[δ(ppm),MEOD]:7.31(5H,m,Ar-H),4.80(1H,s,NH),4.60(1H,s,C2),4.46(1H,m,C3),4.10(1H,m,C6),3.38(1H,m,C6),3.17(2H,m,C1),2.09(1H,m,C4)1.79(2H,m,C5),1.23(1H,m,C4)； 13CNMR[δ(ppm),CD3OD]:C=O:167.03,163.00,Ar133.55,128.06,126.51,126.22,125.24,123.38,C3:57.19,C2:54.63,C6:42.04,C1:34.28,C4:25.85,C5:18.36。 2.3.2.2环（L-脯-L-苯甘）及其中间体的结构和表征 苄氧甲酰基-苯甘氨酸-脯氨酸甲酯 (责任编辑：qin) |