含有非脯氨酸的DKP的合成+文献综述(8)
时间:2017-05-02 11:10 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
e．加入适量的无水硫酸钠除去产物中残留的水分，过滤。 f．拿三块硅胶板，分别在上面点一个样，先后用正己烷:乙酸乙酯（4:1），正己烷:乙酸乙酯（3:1）,正己烷:乙酸乙酯（2:1）展开，放入碘缸显色得到黄色的点，看产物 和副产物的分离效果，从而确定洗脱剂的比例。取一皮托管，留样，记为样品1(与纯 化后的产物的Rf值做对照，判断其产物是否已纯化)。 g.取300 g硅胶，用200 mL的二氯甲烷充分溶解，填入硅胶柱中，将二氯甲烷从下方放出，待液面与硅胶持平时，关阀门，加入适量的石英砂，用滤液浸没，放平。 h.将样品缓缓加入硅胶柱中，采用梯度洗涤的方法，先后用正己烷:乙酸乙酯（6:1），正己烷:乙酸乙酯（5:1），正己烷:乙酸乙酯（4:1），正己烷:乙酸乙酯（3:1），正己烷:乙酸乙酯（2.5:1）洗脱。TLC检测，展开剂为正己烷:乙酸乙酯（3:1）比较纯化后的样品与样品1中颜色较深的点的比移值 (Rf值)，如果相同，我们视之为中间产物。如果不同，则倒入废液缸中，在继续用梯度浓度的洗脱剂洗脱，直至Rf值相同，即得到中间产物。 i.取一干燥的50 mL圆底烧瓶，称空瓶重量，将洗脱得到的目标中间体溶液倒入圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪旋干，再称重量，得到纯的中间产物的质量 2.3.1.1 环（L-羟脯氨酸-L-苯丙氨酸）的环合 (责任编辑：qin) |