把环糊精放到研钵中,滴加少量的水,充分研磨至糊状,然后加入客体分子,放到研磨 机里进行机械研磨,混合体系的粘度会随着研磨的进行不断增大,最后得到膏状的产物,即 为包合产物,然后再经过洗涤、干燥过程得到包合物。
3。共蒸法
共蒸发也要先把环糊精和客体分子制成溶液,再用低温旋转法蒸干其中的溶剂。
1。3 包合物的表征方法
包合物的测试表征方法有红外光谱法(IR)、紫外光谱法、广角 X 射线衍射法(XRD)、 核磁共振谱法、荧光光谱法、圆二色谱法、热分析法等[9~15]。以下所列是包合物表征的常用
方法:
1。红外光谱法
可以从特征吸收峰的形状、位置以及强度验证包合物的形成与否。资料显示 β-环糊精 的特征峰一般出现在 400-4000cm-1 范围内。
2。X 射线衍射法论文网
XRD 可以有效地判断包合物生成与否并检验包合物的纯度。在广角 X 射线衍射图谱 上包合物会出现特征峰,对比 β-环糊精的特征吸收峰可以明显看出特征衍射峰的变化,在 生成包合物后,β-环糊精的特征峰会消失,而出现与主客体分子衍射峰均不相同的新的衍射 峰。X 射线衍射法是众所周知的验证包合物生成的有效方法,由于它方法简便,样品又可 以回收的优点,所以广泛应用于对包合物的检验中。
3。紫外可见吸收光谱 紫外可见吸收光谱也是用于验证包合物的生成的有力手段。通过观察对比主客体分子和
两者的反应产物的吸收峰变化可以验证包合物的形成。
4。荧光光谱法
通过比较主客体分子和包合产物的荧光度可以证明包合物生成。β-环糊精没有荧光,客 体分子的荧光也比较弱,但当它们生成包合物之后,荧光强度会有显著增强。荧光强度与包 合度有着密不可分的关系,荧光强度大于 20%时,包合程度较好,低于 20%则说明包合强
度较差。
5。固体核磁共振
也固体核磁共振是用来研究包合物的有效手段客体分子进入 β-环糊精空腔内时,客体 分子的 H 质子向高场移动,C 的化学位移也向高场移动。相反的,在 β-环糊精外侧的客体 分子的 C 化学位移向低场移动。
6。热分析
热分析包括差式扫描量热分析法(DSC)、热重分析法(TG)差式热分析法(DTA)。 热分析也是用来检测包合物的有效方法。从热分析结果可以得到样品的失重情况和吸热峰变
化情况以及熔融、结晶、转变温度等信息,可以用此推断包合物的生成,验证包合物的热稳 定性。客体分子和环糊精生成包合物时,吸热峰和放热峰都会有所变化,这可以用来判断包 合物是否形成并说明包合作用对客体分子热稳定性的影响。
7。圆二色谱法
圆二色谱法是用来计算包合比的重要手段。
8。力学性能测试 此外,还可以对包合物、客体分子、环糊精以及主客体分子的简单混合物进行力学测试
来表征包合物的力学性能,对比包合作用对力学性能的影响。文献综述
1。4 TPU 的性质
在本文中,用热塑性聚氨酯弹性体(TPU)作为客体分子。TPU 与环糊精的包合物的 结构是管道型的,也就是说,在一条 TPU 分子链上包合了很多个环糊精分子。TPU 分子 结构中极性基团的存在,使分子链之间产生多重氢键。聚氨酯是一种含有软段和硬段的多嵌
段共聚物。这两种链段热力学不相容,因此会在聚合物体系内形成不同的相区。聚氨酯的硬 段有增强作用,软段被硬段的相区交联。聚氨酯的性能就是由硬段与软段之间的微观相区分