日立荧光分光光度计:F-7000型(日本日立公司 Hitachi,Ltd,Japan)
2。2 邻菲啰啉配体三元配合物的合成
2。2。1。实验合成
①在分析天平上称取Eu2O3(0。1mmol)0。035克,加入稀盐酸使其溶解,此时溶液为乳白色
②加热挥发稀盐酸,温度控制在90-100℃,From~优E尔L论E文W网wWw.YoUeRw.com 加QQ7520.18766此时溶液变澄清;一段时间后,溶液变成固体
③待固体冷却,加入乙醇溶解,将溶液转入干净的圆底烧瓶中,并加入一粒磁石
④称取ADBM(0。6mmol)0。158克(计算方法为Eu3+:ADBM=1:3)。用乙醇溶解,将此溶液倒入圆底烧瓶中;滴加稀氨水,调节PH值到6-7(此时溶液变成淡灰色)。回流2个小时
⑤称取邻菲啰啉(0。2mmol)0。040克(计算方法:Eu3+:邻菲啰啉=1:1),用乙醇溶解,倒入圆底烧瓶中。回流4个小时;静置一晚上,冷却
⑥后处理。将溶液用旋蒸仪把乙醇蒸发,加入蒸馏水,沉淀,用倾泻法倒出蒸馏水论文网
⑦烘干。等干燥后取出,称重。产品Eu(ADBM)3phen的质量为0。032克,颜色是棕黄色。
⑧表征(红外、紫外、荧光)。
图1。Eu(ADBM)3phen的合成路线
2。2。2实验表征
2。2。2。1红外光谱结果分析
图2。ADBM的红外吸收光谱图
图3。邻菲啰啉配体的红外吸收光谱图
图4。 Eu(ADBM)3phen的红外吸收光谱图
在4000-400㎝-1的范围里面测验了邻菲啰啉配体及Eu(ADBM)3phen的红外光谱实验。图2中,ADBM的烯丙基的Vc=c特征吸收峰是1695-1640㎝-1,图4中Eu(ADBM)3phen配合物中位置基本不变。DBM式结构中的Vc=o和Vc=c特征吸收峰1700-1600cm-1,在配合物中相应吸收峰也发生略微红移。图3中,1000-1500㎝-1处有两个明显的吸收峰,为C=N的振动吸收峰。图4中C=N的振动吸收峰红移到1400-1700㎝-1处,表示邻菲啰啉中的氮原子和铕(III)形成了配位键,减小了C=N的力学常数,致使振动吸收峰移向低场。图3和图4中,在3200-3500㎝-1处都出现了羟基OH-的振动吸收峰,这说明配体及配合物都含有结晶水。文献综述
2。2。2。2紫外光谱结果分析
图5。邻菲啰啉配体的紫外吸收光谱图
图6。 Eu(ADBM)3phen的紫外吸收光谱图
在200-400nm之间测验了邻菲啰啉配体及Eu(ADBM)3phen的紫外光谱实验。图5中,邻菲啰啉配体的最大吸收波长为300nm附近,吸光度A=0。3;图6中,Eu(ADBM)3phen最大吸收波长为250nm附近,吸光度A=0。7。在形成Eu(ADBM)3phen三元配合物之后,波长向短波移动发生蓝移。