Zhang 等采用 stober 法制备了 MFe2O4/SiO2(M=Mn, Co) 磁性复合粒子,并研究了表面修饰过程对磁学性质的影响,结果发现休市前后 CoFe2O4 粒子的轿顽力没有变化,而 MnFe2O4修饰后轿顽力却下降了10%
Julian 等在180 KeV 下将等量的 Co 和 Ni 离子注入到多孔 SiO2 中制备出 CoNi/SiO2 磁性复合材料,所制备的材料在室温下显示超顺磁性。
Zhang 在一定注入条件下,经一定含量清漆保护的热处理后后的了在 SiO2 中的 α-Fe 微晶。又采用 Fe 和 C 双注入制备出在 SiO2 微晶。
Philipse 等利用 Stober 方法制备了 Fe3O4/SiO2 复合粒子。其合成路线为:采用共沉淀法合成磁性的 Fe3O4 复合粒子,用四甲基氧化铵(TMA)作为胶溶剂对粒子表面进行胶溶处理使粒子表面进行胶溶处理使粒子分散,在水溶液中以 Na2SiO3 为硅源在 Fe3O4 粒子表面包覆上一层很薄的 SiO2,然后将包有一层 SiO2 的 Fe3O4 粒子加入到碱性溶液中通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩合在粒子表面进一步修饰 SiO2 制备 Fe3O4/SiO2 复合粒子。
Ohmori 和 Matiievic 等人也利用 Stober 方法在乙醇相中合成了纺锤形的 α-Fe2O3 复合粒子。当 TEOS 的水解过程被很好的控制的时候,α-Fe2O3 粒子的表面就会形成均匀的 SiO2 的包覆层。
Olunori 和 Matijevic 在 Olunori 等人的基础上,开发了一种简洁合成 Fe/SiO2 复合粒子的方法。具体步骤为:在 450○C 氢气分为下还原 α-Fe2O3/SiO2 复合粒子。由于高温有利于 SiO2 壳层孔径的密封,因此避免了金属磁性核的进一步氧化[16~18]。
1.7 本课题研究内容与要求
(1) 研究复合电镀的复合磁性复合材料微粒;
(2) 在镀镍层中达到磁性复合材料微粒的定向镶嵌结构。
2.实验部分
按照毕业论文的题目和参考的文献我决定了实验方法。由于实验操作需要使用镀镍所以先要配置镀镍溶液。
2.1主要材料、药品及仪器
2.1.1实验药品
硫酸镍,氯化镍,硼酸,双氧水,活性炭,糖精,丁炔二醇,十二烷基硫酸钠,三氧化二铁/二氧化硅。
2.1.2实验仪器与设备
设备:直流稳压电源,赫尔槽,烧杯(100ml, 250ml, 500ml, 800ml, 1000ml), 量筒(500ml, 250ml, 10ml),布氏漏斗,抽滤瓶,移液管10ml,温度计100℃), 玻璃棒, 玻璃管, 导线,砂纸等若干,精密 pH 试纸(pH=3.8~5.4, pH=5.4~7),不锈钢样板(赫尔槽用)2块,镍阳极1块,阴极1块,磨试片。
仪器:HH2 极显恒温水溶锅(上海梅香仪器有限公司)
电化学工作站(上海辰仪器公司)
DW 调温电热器(上海平环燃烧工程技术有限公司)
超声波清洗机(广州洁电子产品有限公司)
马头排架盘药物天平BPⅡ型(上海医用激光仪器厂)
2.2实验步骤
2.2.1 实验需要的溶液配制
光亮镀镍配置(500ml 镀镍基础镀液):
先称取150g硫酸镍,40g氯化镍,倒入500ml烧杯中 → 加入300ml自来水,搅拌使其溶解 → 稍微加热为了加快溶解速度 → 水100ml 倒入 250ml 烧杯中 → 加热 → 称取15g硼酸加热搅拌,使硼酸溶解 → 把溶解好好的硼酸溶液倒入1)配制的镍盐溶液中 → 从500ml 基础镀液中取出250ml置于中 → 加热到工艺范围 → 加0.05g 十二烷基硫酸钠,0.5g 糖精,0.25 丁炔二醇。工艺范围:T=60℃,J=3A/dm2, pH=3,8-4.4。
复合镀镍配置:
先称取150g硫酸镍,40g氯化镍 → 倒入500ml烧杯中 → 加入300ml自来水,搅拌使其溶解 → 稍微加热为了加快溶解速度 → 水100ml 倒入 250ml 烧杯中 → 加热 → 称取20g硼酸加热搅拌 → 使硼酸溶解 → 把溶解好好的硼酸溶液倒入1)配制的镍盐溶液中。工艺范围:pH=2.0 - 4.5,T=60℃。
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