2.2 传统碳化 13

2.3 实验材料及设备 13

2.3.1 实验原料 13

2.3.2 实验仪器级设备 13

2.3.3 测温环 14

3 结果与谈论 14

3.1扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析 14

3.1.1 原丝与预氧化丝 14

3.1.2 传统碳化丝与微波碳化丝 15

3.1.3 预氧化丝、微波碳化丝、传统碳化丝 16

3.1.4 能谱(EDS)分析 17

3.2 元素分析 18

3.3 红外分析 20

3.4XRD图谱 21

3.5强度分析 23

4 结论 24

5.致谢 24

6.参考文献 26

1绪论

1.1 聚丙烯腈碳纤维

聚丙烯腈碳纤维是一种新型的非金属材料。聚丙烯腈（PAN）纤维是由丙烯腈（AN）为主要链结构单元、以纺丝加工而制成的纤维。聚丙烯腈碳纤维含碳量在90%以上，它具有很强的抗拉强度、弹性模量和疲劳强度，在很多行业得到了广泛应用。影响碳纤维性能的因素有很多，聚合、纺丝、氧化、碳化和后处理工艺都会对PAN碳纤维的性能产生重要影响，碳化加热方式的缺陷，导致碳纤维出现皮芯结构性能降低[1]。聚丙烯腈碳纤维作为国防的重要材料，它的制备的重要性和制备高性能聚丙烯腈碳纤维的难度总所周知。

1.2 聚丙烯腈碳纤维的制备

聚丙烯腈基碳纤维是以共聚(或均聚)聚丙烯腈(PAN)纤维为前驱纤维，经热处理而制得的碳纤维。图1.1为PAN基碳纤维的制备工艺流程图。

图1.1 PAN基碳纤维的制备工艺流程图

1.2.1 原丝制备

    制备聚丙烯腈碳纤维原丝有很多种方法，若按纺丝工艺分类，则可分为湿法，干法，熔融法，干湿法等。若按凝胶纺丝过程是否连续，可分为一步法和两步法。以现在的工艺一般采用以DMSO作为溶剂的一步法。一般以IA或AIA作为共聚单体，在惰性气体的保护下，AN作为第一单体在以AIBN作为引发剂的DMSO溶液中进行自由基聚合。再经过脱泡过滤后得到固含量为20%分子量为16万的纺丝原液。原液经过通过喷丝头进入DMSO溶液中，经过一系列的后处理得到聚丙烯腈碳纤维原丝。

1.2.2 聚合

    PAN纺丝原液的合成遵从自由基聚合机理，一般分为悬浮聚合和溶液聚合两种聚合工艺，其中主要以溶液聚合为主。在聚合过程中需要加入一定的聚合组分[2] 防止在均聚聚丙烯腈原丝预氧化时放热集中烧断纤维。为了使反应便于控制均聚聚丙烯腈原丝在预氧化时自由基型环化反应转变为离子型环化反应，降低了反应温度。一般来说，加速氰基环化，促进预氧化的共聚单体多为丙烯酸类和丙烯类的衍生物，如衣康酸丙烯酸甲基丙烯酸丙烯酸甲脂等。

1.2.3 纺丝

     为了获得结构性能良好的的聚丙烯腈碳纤维，原丝的质量十分的关键，只有获取取向高、强度高、密度高、杂质缺陷少且质量稳定的原丝才能得到高品质的碳纤维。目前比较常见的纺丝工艺为干喷湿纺，喷丝头不直接浸入凝固浴，使得喷头的温度可独立得到精确的控制，纺丝液由喷丝板喷出后先经过一段约数毫米的空气层，然后再进入凝固浴，原丝结构的成形一部分发生在空气层，原丝的结构得到更多的调节，纺丝液在空气层中发生一定的拉伸流动，不仅可以提高纺丝速度，而且易于提高大分子链的取向。经过空气层进入凝固浴后，原丝的结构比直接进入凝固浴均匀致密，不易产生大的孔洞，原丝的截面也容易成圆形，其力学性能亦可以获得提高[3]。