1.2.1.2 金属有机酸盐体系

在一定温度和 pH 下，有机酸或有机酸盐和水溶性的金属盐发生反应而得到的一 种盐类就是金属有机酸盐。金属有机酸盐在醇类溶剂或含有 5%以上的醇类溶剂的混 合溶剂中溶解性优良，因此，在化工方面，如催化、染织、光学显影等领域的应用十 分广泛。

Liu 等[13]以醋酸钇和甲酸铝作为钇源和铝源,以水作为溶剂,以甲酸、异丁酸和乙 烯醇的混合液作为稳定剂,浓缩至拉丝需要的粘度,再通过纺丝和热处理等工艺制备 出钇铝石榴石纤维。使用该方法可以在 800℃下制备出纯相的钇铝石榴石纤维,再提高 到 1570～1650℃焙烧时,可得到缺陷少、紧密堆积、抗弯强度达到 1.7±0.2GPa 的多 晶钇铝石榴石纤维, 晶粒尺寸在 0.7～3.2μm。该方法制得的纤维是目前能够制备的强 度最高的钇铝石榴石纤维。该方法有以下三个缺点：1、原料不易得；2、操作步骤繁 琐；3、成本过高[14]。

1.2.1.3 金属无机盐体系

由于采用金属醇盐和金属有机酸盐作为前驱体材料制备钇铝石榴石纤维有诸多 缺点,所以目前合成 YAG 纤维多数还是采用金属的无机盐作为前驱体材料。

Pullar 等[15,16]采用氯化钇、硝酸铝或硝酸钇为主要原料,以氨水作为沉淀剂,以硝 酸作为胶溶剂,通过溶胶—凝胶法制备出钇铝石榴石纤维。该方法在 800～900℃的低 温下制备纯相的 YAG 纤维, 晶粒尺寸在 500nm 左右。由于原料中含有 Cl-离子或 NO3- 离子, 为了避免热处理过程中纤维被酸性气体腐蚀,在未腐蚀纤维前使酸气离开纤维 表面, 所以在热处理时以温度为变量，在控制水蒸气的流速的条件下，通入一定量的 水蒸气,从而保证纤维具有良好的结构和性能。Shojaie-Bahaabad 等[17,18]采用 Al 粉、

AlCl3、HCl 和 Y2O3 为原料,通过溶胶—凝胶法制备了 Al2O3/YAG 复合纤维,经过 1400℃ 的热处理后获得了晶粒大小在 100～200nm 左右的 Al2O3/YAG 纤维。他们详细地分析 了前驱体凝胶的流变性能和纺丝性能，但是没有探讨强度等纤维的其他性能。Okada

等[7]以无机盐作为前驱体制备纤维，在金属醇盐的基础上有了一定发展，采用的氯化 物体系为 AlCl-Al-Y2O3-HCl，并且比较了硝酸盐体系的钇铝石榴石纤维，得出的结论 是：通过比较性能，氯化物体系制备出的 YAG 纤维要优于硝酸盐体系制备出的 YAG 纤维。李呈顺等[12]则采用廉价的 Al 粉、Y(Ac)3 和工业盐酸作为主要原料，以水作为 溶剂，通过溶胶—凝胶法制备 YAG 纤维。首先，通过溶铝将原料制备得到了含活性 羟基基团的碱式 AlCl3 溶胶，然后添加 Y(Ac)3，钇盐通过水解发生了失水缩聚反应， 经过浓缩反应后得到了纺丝溶胶,得到的纺丝溶胶具有链状结构，该过程不需要任何 纺丝助剂的添加。经过纺丝、干燥和热处理等过程，胶体制备成多晶钇铝石榴石纤维。 多晶钇铝石榴石纤维的晶化温度在 900℃左右，热处理到 1550℃时得到具有 500MPa 左右拉伸强度的钇铝石榴石纤维，纤维的晶粒尺寸在 200nm 左右，纤维的直径在 3～ 5πμ 之间。

但是多数情况下，纺丝助剂为高分子聚合物，这是因为采用无机盐体系制备出的 胶体粘度十分有限，而且后期纤维强度在热处理过程中下降是排除有机物造成的。同 时也需要一些保护气氛，因为，在热处理过程中，纤维中的酸根离子(比如 NO3-和 Cl- 等)会形成氮氧化合物或氯化氢，而氮氧化合物或氯化氢会腐蚀纤维表面[19]。

1.2.2    溶胶—凝胶法制备 YAG 纤维的改进方法