（6）単质直接化合法。单质直接化合法通常采用高温气相/固相反应或者高能球磨法的方式，使元素直接进行反应。陈更莉等[26]在水溶液中,对単质Zn进行高能球磨,制备出了ZnO。 Parkin I P等[27]将Pb，Ag，Zn，Cd等单质和S单质或者Se单质混合，在液氨中成功合成出了它们的硫化物。

此外,硫化镍的合成方法还有激光诱导合成法[28]，离子交换反应合成[29]等。

1。3  研究目的和研究内容

1。3。1  研究目的

硫化镍以多种物相存在，除了常见的六方 NiS（a-NiS,β-NiS）、黄铁矿结构的NiS2、立方相 Ni3S4，三方和立方两相的Ni3S2外，还有NiS2、Ni4S3+X、Ni7S6、Ni9S8、Ni3S4等物相。因此控制反应条件,合成单一物相的硫化镍成为当前研究的重点。为了获得更好性能的纳米硫化镍材料，需要保证硫化镍结构的稳定。本次实验的目的是为了找寻到更好的方法，制备出性能优良的硫化镍材料。主要需要保证在氢氧化镍制备氧化镍和氧化镍制备硫化镍的过程中，维持产物结构的稳定。再测试其电化学性能，并与NiO的电化学性能作对比。

1。3。2  研究内容论文网

关于纳米硫化镍制备方面的文献已经有很多，主要集中在获得不同形貌，不同结构的纳米材料上，如果改变制备的方法和反应的条件，那么得到的硫化镍的形貌也会迥然有异。现如今，水热/溶剂热合成法因为其反应温度低，反应条件温和，操作方便，合成的产物纯度高，结晶度好，而且易于控制物相的粒径、形貌、形成过程等，此方法在合成纳米硫化镍方面得到了广泛的应用。但是关于它们在电化学方面的文献很少, 探究其在电化学应用领域的研究也屈指可数。本次研究另辟蹊径，创新地由氢氧化镍通过生成中间产物氧化镍，再采用微波法由氧化镍制备硫化镍，并对制备的硫化镍进行电化学测试，主要内容有：

（1）氢氧化镍的制备、表征

以乙酸镍·四水为原料，通过水热法将反应釜放入高温烘箱中，使乙酸镍·四水成功水解制备出氢氧化镍纳米颗粒，并利用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析（TG）、比表面积测试（BET）等方法对制备的氢氧化镍样品进行表征。

（2）氧化镍的合成、表征及电化学行为

对以制备出的氢氧化镍颗粒进行高温煅烧，得到纳米氧化镍颗粒，并且采用XRD、SEM等测试手段对纳米氧化镍的形貌和结构进行分析和表征，并测试所得产品的电化学性能。

（3）硫化镍的合成、表征及电化学行为

以硫代乙酰胺为硫源，通过微波辅助法将氧化镍合成硫化镍，期间分别控制反应时间为10 min、20 min、30 min、40 min、50 min和60 min。再分别采用XRD、SEM等测试手段对纳米硫化镍的形貌和结构进行分析和表征，并测试所得产品的电化学性能。

2  实验部分

2。1  药品与仪器

2。1。1 药品

表2。1  实验过程中用到的药品

试剂名称 纯度 生产厂家

乙酸镍·四水 分析纯 AR 国药集团化学试剂有限公司

硫代乙酰胺 分析纯 AR 阿拉丁

无水乙醇 分析纯 AR 南京化学试剂有限公司

丙酮 分析纯 AR 南京化学试剂有限公司

丙三醇