氢氧化钾 分析纯 AR 南京化学试剂有限公司

实验用水均为超纯水（milli-Q）。

2。1。2 仪器

表2。2  实验过程中用到的仪器

仪器名称 生产厂家

101-1型电热干燥箱 上海市实验仪器总厂

BS124S电子天平 上海民桥精密科学仪器有限公司

TP-214电子天平 丹佛仪器（北京）有限公司

KQ-250型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司

D8ADVANCE型X射线粉末衍射仪 德国BRUKER

电化学工作站 上海辰华仪器公司

HC-301B高速离心机 科大创新股份有限公司中佳分公司

FD-1B-60冷冻干燥机 北京博医康实验仪器有限公司

微波萃取仪 北京祥鸽科技发展有限公司

115 l加热炉 德国BINDER

JEM6700F场发射扫描电子显微镜 日本JEOL

769YP-30T粉末压片机 天津市科器高新技术公司

KH3200B型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司

2。2  实验步骤

2。2。1 Ni(OH)2的制备

通过以下步骤制备Ni(OH)2样品：

（1）用分析天平称取0。208 g Ni(CH3COO)2•4H2O粉末于50 ml反应釜中。

（2）用滴管移取1 ml丙三醇于5 ml量筒中。

（3）量取23 ml超纯水于50 ml量筒中。

（4）分数次将量筒中的水转移到小量筒中，使小量筒中的丙三醇溶解，再将其转移到反应釜中。

（5）不断搅拌，使反应釜中的Ni(CH3COO)2•4H2O完全溶解。

（6）设置烘箱温度为200 oC，待温度达到200 oC后，将反应釜放入烘箱中。

（7）反应3。5 h后，将烘箱关闭，将反应釜取出等待其自然冷却。

（8）将产物用超纯水洗涤，离心数次后冷冻干燥待用。文献综述

2。2。2 NiO的制备

采用高温煅烧法由Ni(OH)2制备NiO。在Ar气保护的情况下，先由5 oC/min升温至200 oC，之后1 oC/min升温至350 oC，保温2 h后自然冷却降温，放入研钵研磨成粉末后备用。

2。2。3 NiS的制备

采用微波辅助法由NiO制备NiS。具体步骤如下：

分别称取25 mg NiO粉末、40 mg CH3C=SNH2并量取50ml超纯水于三口烧瓶中，一端冷凝回流，一端插入传感器，烧瓶中放入磁石，放入微波仪中进行反应。实验过程中的参数设定为：功率400 W、反应温度110 oC，在反应时间分别设定为10 min、20 min、30 min、40 min、50 min和60 min的情况下进行6组实验。

反应结束后将三口烧瓶中的样品用超纯水洗涤离心2~3次后，放入50 oC烘箱干燥，研磨成粉末后备用。

2。2。4 样品表征

2。2。4。1 电化学性能测试

2。2。4。1。1电极的制备

实验选用约1 cm × 3 cm泡沫镍作为测试电极，将剪好的泡沫电极分别放入乙醇溶液、丙酮溶液和去离子水中各超声30 min后，放入乙醇溶液中浸泡。使用时提前取出放入50 oC烘箱中烘干。

将样品、乙炔黑以及粘结剂聚四氟乙烯按照80:15:5混合，研磨均匀呈糊状后，均匀的涂在称过质量的泡沫镍的一端上。将电极放入50 oC烘箱中烘干后，再将其在压片机上进行压片，压力为10 MPa，压30 s左右。称量压片后的电极质量。将电极浸泡在2 M氢氧化钾溶液中过夜，待测。