旋转蒸发仪 YRE-501 巩义市予华仪器有限责任公司

荧光/磷光分光光度计 Ls55 Pekin Elemer公司

1。2 产物DTC-CN和DTC-COOH的合成

图1 DTC、DTC-CN、DTC-COOH的合成路线。称取3,6-二溴咔唑药品1。6 g （5 mM），0。1 g的二氯化钯和4。3 g的2-（三丁基锡基）-3,4-乙烯撑二氧噻吩（10 mM）加入到先前干燥好的三口烧瓶中，用量筒量取40 mL用CaH处理后的四氢呋喃，将四氢呋喃加入三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上，手动调整磁力搅拌器的转速和温度，打开磁力搅拌器开始加热搅拌溶解，在氩气充满反应容器中于66 ℃下反应24 h。点板确定反应是否完全，将溶液冷却至室温，将所得到的粗产物倒入事先干燥好的单口烧瓶中，通过减压蒸馏除掉四氢呋喃，加入大量蒸馏水进行溶解，彻底溶解后转移至分液漏斗中进行萃取，随后再加入适量的二氯甲烷进入分液漏斗中对溶液进行冲洗，充分混合均匀后，静置几分钟，待分层后收集有机相。将有机相转移至事先干燥好的烧杯中，加入适量无水MgSO4以除去溶液的水分。将所得的产物进行过滤，得到过滤后的产物，转移至事先干燥好的小的烧瓶中。将烧瓶连接到旋转蒸发仪上，打开旋转蒸发仪的开关、抽真空、调节旋转蒸发仪的转速约在60 n/min、调节水浴锅中的水温，待烧瓶中的溶液基本上全部蒸干后，转动转速调整旋钮调节转速为零，缓慢拧开放气阀，关闭循环水泵，关闭旋转蒸发仪的电源，以除去CH2Cl2。取掉烧瓶之后，小心的刮出瓶中的产物，将产物粉末用层析色谱柱进行分离纯化。用天平称取硅胶粉末约90 g，将这些硅胶均匀的加入层析色谱柱中，再加入用乙酸乙酯和石油醚配好的淋洗液，将含有产物的淋洗液接入旋转蒸发仪上，方法同上，刮出烧瓶上的产物粉末约重1。2 g（产率为68 %），产物颜色为黄色，形态为固体粉末，得到第一步所需产物DTC，重复此反应可得多的产物。文献综述

称量0。38 g的DTC（1 mM）和0。11 g的叔丁醇钾（5 mM）添加到事先干燥好的250 mL的三口烧瓶中，用量筒准确量取DMF 30 mL，将量取好的DMF加入到三口烧瓶中，搅拌使之前加入的DTC和叔丁醇钾完全溶解，之后在N2保护下将溶液温度升到110 ℃，在磁力搅拌器上反应30分钟后。加入称量好的1。8 g对氟苯甲腈（1 mM），在叔丁醇钾条件下用电磁搅拌器搅拌12个小时后。待反应完全结束，关闭电磁搅拌器，将烧瓶置于通风处，静置一段时间后将烧瓶置于冰水混合物中进行低温冷却，使其结晶，不断缓慢进行搅拌使其能产生好的晶形，此时观察到烧瓶中有大量的浅黄色沉淀生成，将烧瓶接入减压抽滤的装置上，抽滤后用大量蒸馏水进行洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤两遍，干燥后称量中间体产物重量约为2。0 g DTC-CN。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-

　　取预先经过干燥处理的250 mL三口烧瓶，随后加入2。07 g的氢氧化钾和1。0 g的DTC-CN，加入90 mL乙醇和水的混合液，将三口烧瓶固定在恒温的磁力搅拌器上，调整温度为85 ℃，反应时间48个小时。点板确定反应完成，加入一定量的盐酸溶液（1 M），目的是调节溶液的pH值，用pH试纸不断测试直到显示为强酸性为止。不断搅拌，溶液中会出现大量的绿色沉淀物，将烧瓶接入减压抽滤装置进行减压抽滤，并用大量水洗涤即为所得产物。将所得的产物进行干燥，称量干燥后的质量约为0。82 g，产物颜色为绿色，形态为固体粉末。DTC-COOH的产率约为产率82 %。