加氢脱硫催化剂的机能受载体的影响也很大。使用的载体不同,催化剂的机能差距也会明显。所以,最近这些年科学家对于HDS催化剂的新型载体的开拓产生了极高兴趣,接踵而至的研究也越来越多。活性炭载体具有特别多的好处,譬如它具有庞大的比表面积、便宜的价格和很好的吸附机能[7]。活性炭耐酸碱并且容易回收。近年来,在加氢脱硫催化剂的载体方面,另一种物质也开始被众多的研究人员使用研究,那就是γ-Al2O3,因为γ-Al2O3具有良好的比表面积和热能稳定性,所以在工业催化上经常使用以γ-Al2O3为主要成分的加氢脱硫催化剂[8]。相比较于单一的活性炭载体或者γ-Al2O3载体,两者的结合才是最佳的选择,综合了两者的许多优点,是制成加氢脱硫催化剂不可或缺的复合载体。目前我国的柴油硫含量标准还比较高,而未来的柴油硫含量会越来越低[9]。加氢精制催化剂一开始使用的是具有加氢作用的物质,之后才慢慢采取活性金属元素来进行加氢精制催化剂。活性组分包括Mo-Co、W-Co、W-Ni、Ni-Mo[10]等,现在通过大量的考究证明,Ni-Mo是活性比较高的活性组分的组合[11]。有时会在活性组分中添加少许助剂,其目的是去除燃料油中的硫、氮等对环境不利的元素。

所以,保护环境已迫在眉睫,不容小觑。我们为了我们未来的环境,为了造福后代也需要去改善环境。需要更新型的催化剂和催化剂载体,所以我们对催化剂的载体进入了深入研究,不断改良载体和发现新的的载体,这样可以提高催化效率降低反应所需的条件[12]。

1 实验部分

1。1 实验仪器

实验仪器:实验仪器:旋转蒸发仪;恒温烘箱;WYP-S螺旋式压片机;气固相催化反应装置; X-粉末衍射仪;傅里叶变换红外光谱仪;ST-03型自动吸附仪;电子分析天平;表面皿;研钵;分样筛。

实验试剂:99 %钼酸铵((NH4)6Mo7O24•4H2O);98 %硝酸镍(Ni(No3)2•6H2O);氧化铝;活性炭粉;蔗糖;25 %的稀硝酸(现配现用);99。5 %的柠檬酸;二苯并噻吩。 

1。2 实验方法文献综述

1。2。1 氧化铝-活性炭复合载体的制备

按质量比4:1称取一定量的氧化铝与活性炭作为原料,原料经过粉碎处理预处理,会得到小于300目的粉末并与100 ℃下干燥2小时。一份以硝酸作为交联剂;另一份用硝酸和柠檬酸作为交联剂,粘结剂是蔗糖,用共成型制备氧化铝-活性炭复合载体,分别标记为AAC载体和C-AAC载体。氧化铝在剧烈搅拌状态下与交联剂作用15分钟,然后加入活性炭和蔗糖,搅拌15分钟,将得到的黑色液体密封静止25小时。

1。2。2 干燥处理

将所得样品放置在105 ℃的烘箱中干燥,每干燥一段时间后取出搅拌一下,防止黏到烧杯壁上,直至成为粉末状。

1。2。3 压片

在恒温烘箱中干燥大约三个小时取出,用WYP-S螺旋式压片机进行压片成型。如果不易成型,可以滴几滴蒸馏水使其湿润一点,方便压片成型,这样可以继续下个步骤。

1。2。4 煅烧

把制成的片放在管式炉中煅烧,调节适宜的氮气流动速率,把温度升高到600 ℃,在600 ℃下保持3h,降到室内温度后再把样品取出。

1。3 表征

1。3。1 X-射线粉末衍射(XRD)表征

在XD-6型X-射线衍射仪上对AAC和C-AAC载体的物相进行分析。使用Cu靶Kα辐射源,管压45 KV,管流40 mA。扫描角度2θ为10~80 o,步宽0。02o。载体和催化剂样品被研磨成80~120目的粉末。

1。3。2 FT-IR表征

催化剂的酸性分析采用美国Nicolet-5700型傅立叶变换FI-IR,样品与KBr混合研磨后压片,其中样品质量分数约为5 %。

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