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摘要：本文从L-薄荷醇的结构、理化性质及其应用现状出发，介绍了国内外薄荷醇制备合成工艺、薄荷醇消旋体的拆分方法和检测方法研究状况；研究了不同手性固定相的类型与应用及不同类型检测器的原理与应用范围。本毕业论文阐述了化学衍生液相色谱法；并研究将消旋薄荷醇通过柱前衍生化反应再使用高效液相色谱方法进行分离，之后再将分离开的D-薄荷醇与L-薄荷醇脱衍生试剂得到单构型的D-薄荷醇和L-薄荷醇，从而达到液相拆分薄荷醇的拆分分离的目的。研究不同手性固定相与手性化合物的作用拆分机理，利用键合型手性固定相研究拆分消旋薄荷醇衍生物的分离分析方法，考察不同种的流动相、不同流动相的配比、柱温、流速等不同条件下分离分析的差异。19855
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关键词：薄荷醇；柱前衍生；高效液相色谱；手性拆分
Resolution of D/L-menthol by Precolumn Derivatization and High Performance Liquid Chromatography
Abstract：The structure, physicochemical properties of L-menthol and their application status. This paper introduces the synthesis of menthol, menthol racemate splitting method and detection methods research status; Comprehend the application of different types of chiral stationary phase .And the principle and applications of different types of detectors. Learn liquid chromatography by chemical derivatization; study the racemic menthol by pre-column derivatization method and then separated by HPLC, then after the separated derivatization of D-menthol and L-menthol , get of f the derivatization reagent and achieve the separation of racemic menthol. Study the chiral resolution mechanism of the different chiral stationary phase .Use the immobilized chiral stationary phase analysis and split separating racemic menthol derivatization . Study the influence of different mobile phase ,different mobile phases ratio ,the column temperature , flow on analysis and separation.
Keywords: menthol; pre-column derivatization ; High Performance Liquid Chromatography; chiral separation;
目录
1 绪论 3
1.1本课题研究背景与意义 3
1.2 课题研究现状及其原理 5
1.2.1 L-薄荷醇的合成现状 5
1.2.2 薄荷醇的拆分研究现状 6
1.2.3 化学衍生液相色谱法 7
1.3 本课题的研究目的 9
2 DL-薄荷醇衍生物的合成 10
2.1 对甲氧基苯甲酸薄荷醇酯的合成 10
2.1.1 对甲氧基苯甲酸DL-薄荷醇酯的合成 10
2.1.2 对甲氧基L-薄荷醇酯的合成 11
2.2 对苯基苯甲酸 11
2.2.1 对苯基苯甲酸DL-薄荷醇酯的合成 11
2.2.2 对苯基苯甲酸L-薄荷醇酯的合成 12
2.3 1-萘甲酸 13
2.3.1 1-萘甲酸DL-薄荷醇酯的合成 13
2.3.2 1-萘甲酸L-薄荷醇酯的合成 13
3 DL-薄荷醇手性拆分分析方法的研究 14
3.1 使用的材料试剂、仪器设备 14
3.1.1 仪器设备 14
3.1.2 使用试剂 14
3.2 实验条件和流动相 14
3.2.1 实验采用的色谱条件 14
3.2.2 样品溶液配制 15
3.3 实验内容 15
3.3.1 实验方法 15
3.4 实验结果 16
3.4.1 手性柱的选择 16
3.4.2 流动相的选择 20
3.4.3 流动相比例的选择 24
3.4.4 流速的选择 28
3.4.4 温度的选择 35