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亚硝基R盐吸光光度法测定钴含量时不同价态铁元素对结果产生干扰研究(4)
一、吡啶偶氮类试剂:吡啶偶氮类试剂是一类较为广泛使用的研究类显色剂,此类试剂中常见的种类有:1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)[30]、4-[(5-氯-2-毗咤)-偶氮]-1、2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)[31],3-二氨基苯酚(5-Cl-PADAP)[32]等。这类显色剂在检测钴的分析中,能体现出较高的灵敏度,但是,它还是有2个比较明显的缺点,一个是与钴反应后生成的络合物具有较差的水溶性,因此,经常要加入一定量的表面活性剂或者有机溶剂后,才可以获得较好的分析结果;另一个是容易受许多金属离子的干扰,导致结果出现偏差。
二、噻唑偶氮类试剂:噻唑偶氮类试剂是一类具有高选择性和高灵敏度的试剂,在上个世纪末的时候获得了较为飞跃的发展。这类试剂常见的种类有:2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲基苯甲酸(TAMB)[33]、2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨苯甲酸(TAEB)[34]、2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(DMTAE)[36]、2-[2- (5-溴-2-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)[35]、5-(2-溴-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹琳(BTAQ)[37]、2-(2-苯并噻唑偶氮)-2-对甲酸(BTAC)[38]等。
三、卟啉类试剂:卟啉类试剂是一类具有超高灵敏度,常用于测顶痕量钴的显色剂。这类试剂常见的种类有:4-磺酸苯基卟啉(TPPS4)[39]、4-氨基卟啉[T(4-Cl)P][40]、α,β,γ,δ-四苯基卟啉(TPP)[41]等。但是,此类试剂也具有两个较为明显的缺点,一个是在与钴反应时,速率很慢,需要加入一定量的催化剂加快反应速率才行;另一点是选择性较差,容易受到其他元素的影响。
四、荧光酮类试剂:荧光酮类试剂具有良好的效果,但是需要加入一种甚至几种的表面活性剂才可以获得较高的灵敏度[42]。这类试剂常见的种类有:二溴羟基苯基荧光酮、4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮、4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF),邻硝基苯基荧光酮等。
五、三氮烯类试剂:三氮烯类试剂主要分为两种,一种是重氮基偶氮类,另一种是重氮氨基类。这类试剂常见的种类有:4,4'-二偶氮苯重氮氨基苯[44]、邻轻基苯基重氮氨基偶氮苯[43]、2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二氨基苯胺(CTZAN)[46]、1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)[45]。
上述的大部分显色剂,都需要加入表面活性剂,从而提高测定的灵敏度和选择性。因此,运用得当的表面活性剂,就能够更好地,更高效快捷又
经济
简便地分析结果。
1。2。3 原子吸收分光光谱法的特点
原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS)也可以被称做原子吸收分光光度法(atomic absorption soectrophotometry, AAS),是基于对蒸汽相中待测元素的基态原子对共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收光谱法是用来测定痕量和超痕量元素的一种较为有效的方法[19],因此,它被广泛地被人认知并应用,在众多学科领域以及国民经济领域,都有显著的影响。原子吸收光谱从测定元素时的不同的原子化方式分为:火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry, FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)和流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法(flow injection hydride generation-atomic absorption spectrometry, FI-HG-AAS)。原子吸收光谱分析的优点可以大致被归结为一下几点:
文献综述
一、检出限低 从光谱产生的过程而言,原子吸收光谱主要是依赖于基态原子进而产生光谱,然而原子发射光谱却是依赖于激发态原子,只是在绝大多数的情况下,原子都是以基态形式存在的,而激发态原子的数量在总原子数之中所占的比例过于小,几乎达到来忽略不计的数量。如果只从理论方面而言,原子吸收光谱法比原子发射光谱法具有更高更好的灵敏度。但是实际上,原子吸收光谱法和原子发射光谱法在不同元素的反应灵敏度还是有所不同的,并不是一成不变的哪个特别高。一般情况下,如果在使用火焰原子化器的情况下,使元素原子化,对于共振线在位于300nm以下的元素,使用原子吸收光谱法测定的话能够显示出更为优越的灵敏度;但是对于共振线波长比350nm大的元素而言,使用原子发射光谱法测定能够显示出更加显著的灵敏度。无论是哪种方法,检出限都是很低的,在使用石墨炉法的检出限能够达到10-14-10-13g,而使用火焰法的检出限也能够达到ng/mL的数量级。石墨炉法之所以能够拥有比火焰原子吸收光谱法更低的检出限,更高的灵敏度,其中一个最为重要的原因是由于分析原子在火焰气体之中容易受到气流的干扰,会随着可燃气体的流动而流动,从而导致原子被稀释,最终实际停留在吸收区内被检测的时间非常短暂,对最终的结果产生一定的影响;但是在使用石墨炉原子化器进行原子化时,因为原子可以在停留吸收区内停留较为长的时间,大部分的原子都能被检测出来,从而获得更高的灵敏度。
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