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摘要：本课题利用气相色谱质谱联用技术测定了鱼油胶囊中二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳优尔烯酸（DHA）的含量，研究了催化剂浓度、反应温度、反应时间对酯交换反应的影响，通过不同的反应条件，得到的EPA和DHA的含量也有所不同，并且得到酯交换反应的最佳条件为：1.0mol/L的甲醇钠甲醇溶液、反应温度为50℃、反应时间20min。GC-MS得到最佳升温程序为：50℃（5min）50℃/min 150℃ 10℃/min 340℃（5min）。最后根据最佳条件进行外标法定量分析，标准品为亚油酸甲酯，通过峰面积比得到鱼油胶囊中二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳优尔烯酸（DHA）的质量分数分别为16.8%和10.5%，其总和在20%-30%之间，即此款鱼油胶囊为优质鱼油。因此，本课题介绍了利用鱼油胶囊中的特征指标即EPA和DHA的含量来鉴定鱼油真假的方法。21039
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毕业论文关键词： 鱼油；二十碳五烯酸；二十二碳优尔烯酸；气相色谱与质谱联用
Determination of fatty acids in fish oil
Abstract: This article analyzes and studies the contents of eicosapentaenoic acid (EPA) and docosahexaenoic acid (DHA) in commercial fish oil capsule by combining with gas chromatography and mass spectrometry. The experiment of catalyst concentration, reaction temperature and time are optimized. Due to different derivation methods, the yield of EPA and DHA vary significantly. It gives the optimum ester exchange reaction conditions were as follows: with Sodium methoxide 1.0mol/L as catalyst, temperature 50 ℃, time of 20 minutes. The appropriate GC-MS oven program：keep at 50℃ for 5min, then 50℃/min to 150℃, and 10℃/min to 340℃, stay for 5min. With linoleic acid methyl ester as an external standard for quantitative analysis, we get the content for EPA and DHA (16.8% and 10.5% ), and the sum is between 20%-30%, which is high-quality fish oil. Therefore, this work introduces ways to discern the false fish oil capsule from the genuine by characteristic index of EPA and DHA in fish oil.
Keywords: Fish oil; EPA; DHA; GC-MS
目录
1 前言 1
1.1 EPA 和DHA的研究分析现状 1
1.2 课题的研究意义和目的 3
1.2.1 研究的意义 3
1.2.2 研究的目的 3
2 实验方法和实验原理 4
2.1 原料、试剂和仪器设备 4
2.1.1 实验原料 4
2.1.2 实验试剂 4
2.1.3 实验仪器设备 4
2.2 实验原理 5
2.2.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）原理 5
2.2.2 酯交换反应原理 6
2.2.3 溶剂萃取原理 7
2.2.4 酯化反应原理 8
2.2.5 柱色谱原理 8
2.2.6 旋转蒸发原理 9
2.2.7 薄层层析原理 10
3 实验结果分析与讨论 11
3.1 样品及反应试剂准备 11
3.1.1 样品准备 11
3.1.2 反应试剂准备 11
3.2 碱性条件下的酯交换反应 11
3.2.1 碱性条件下的正交实验设计 11
3.2.2 碱性条件下的实验步骤 12
3.3 酸性条件下的正交实验 13