硝酸锰真空热解法制备Mn3O4粉(2)
第三章 实验结果与讨论 14
3。2 实验结果 14
3。2。1 Mn(NO3)2的热分解分析 14
3。2。2 产品的物相分析 15
3。2。3 产物的形貌 21
3。3 本章小结 24
第四章 结论 25
致谢 26
参 考 文 献 27
第一章绪论
1。1四氧化三锰的性质与用途
四氧化三锰是呈现为黑色的方形晶体，又名辉锰、黑锰矿、活性氧化锰，它的分子量大小为228。82，在理论上它的锰含量达72。03%。四氧化三锰的结晶是尖晶石类晶体，它的离子结构为Mn2+[Mn3+2]O4，其中的二价和三价锰离子分别处于四面体空隙和八面体空隙。受姜-泰勒效应的影响，当温度处于1443 K以下时，四氧化三锰晶体呈现为变形的四方晶系尖晶石结构；而当温度超过1443 K时，四氧化三锰晶体则是立方尖晶石结构。在四氧化三锰中，二价锰离子的核外电子排布式为3d5，三价锰离子的核外电子排布式则是3d4，由于这两种价态的离子中都含有未成对的电子，而两种电子结构又都含有磁性，这导致了Mn3O4也具有磁性[1]。
四氧化三锰呈棕黑色粉末状，熔点为1567 ℃，相对密度为4。718 g/cm3。在大然界，四氧化三锰的存在形式大多为黑锰矿，它是锰的最稳定的氧化物。四氧化三锰不溶于水，可溶于稀盐酸中生成氯化锰，也可与热的浓硫酸反应生成硫酸锰，在稀硝酸和稀硫酸中，即使加热至沸腾也只有部分四氧化三锰溶解。锰的其它的氧化物在大气氛围中焙烧都可以获得四氧化三锰的红棕色粉末，例如将MnO2在常压下加热至950 ℃、将MnSO4隔绝氧气在980 ℃焙烧，反应结果的产物都为Mn3O4。
使用肼通过KMO4的受控还原方法可以合成平均微晶尺寸为10 nm的纯相纳米结构Mn3O4[2]。样品根据XRD和TEM分析的平均粒径与所估计的平均晶粒尺寸相当吻合。c/a值的减少表示八面体位置中可能存在Mn4+离子。粒径分布也相当窄。通过SEM检查的材料的微观结构显示了由于Mn3O4纳米晶体的聚集形成的纳米棒。（BET）的分析给出了62 m2/gm的比表面积，并揭示了样品的孔性质。Mn4+离子的存在通过FTIR和XPS的分析建立。循环伏安法研究表明了在慢扫描速率下的非常高的比电容和伪电容行为。在0。8 V处的伏安氧化还原峰在扫描速率0。01和0。05 mV/s最有可能与在阴极处的阴离子(OH-)的化学吸附相关联。从直流循环充放电推定的功率密度值记录，在1,5和10 mA电流是相当大的，表明了在超级电容器领域中的可能用途。研究薄膜形式样品和不同的电解质的性能将是有趣的。这些研究目前正在进行中。
由于四氧化三锰是制备优质的软磁铁氧体和锂离子电池阴极材料锰酸锂的主要原料，这使它成为锰的各类产品中附加值较高的一种。不仅如此，四氧化三锰还被用来制造油漆涂料，向油漆或涂料中加入四氧化三锰可以使其获得更好的抗腐蚀性能，纳米级的四氧化三锰还可用作还原碳氧化物、氮氧化物以及氧化甲烷的催化剂[3~5]。
近些年来软磁铁氧体作为一种优秀的功能材料，受到各类民营产业和其它企业的普遍使用。最近几年随着信息技术和新式绿色照明技术的发展，软磁铁氧体材料的研究开始朝着频率更高、磁导率更高和损耗更低的目标迅猛发展，即向两高一低方向发展；设备则是向小型化、片式化和表面贴装化发展，即向三化方向发展[6]。 使用软磁铁氧体为材料制造的各类不同外形和大小的磁芯，在各类工业电子产品以及消费类电子产品中获得了普遍的应用。例如：制造开关电源变压器、回扫变压器以及枕校变压器需要用到功率铁氧体材料中的U形、E形磁芯；而制造偏转磁芯则又需要高电阻率的MgMnZn系铁氧体材料；制造电源滤波器则要使用高磁导率的锰锌铁氧体为材料来制成UF形或日字形磁芯；制造天线棒和旋转变压器所要使用到的磁芯则需要锰锌铁氧体和镍锌铁氧体为材料；在工厂里使用的电子仪器如计算机监视器、传真机、有线及无线通讯仪器等普遍使用环形、E形、EP形以及RM形的磁芯；锰锌铁氧体材料由于它的μi值很高，同时拥有很低的电阻率，所以多被用做较小电流的差模和共模线圈以及KYC线圈中，从而达到抵抗低频的电磁干扰的作用。
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