(5) 镀液电导率
常用用DDS-11型电导仪测定。测定温度为25℃ 。使用方便,测试方法简单、快捷。测量不同的电导范围,应使用不同的电导电极,有不同的电导池常数。
3.6 主要仪器和药品
仪器:托盘天平,赫尔槽,煤气灯,水浴槽,恒温槽,温度计,烧杯,搅棒,水砂纸,试样(铁片),恒电压/恒电流仪整流器,冷扎钢板,镍阳极,铁阳极。
药品:
表3.2 药品主要成分
组成 浓度
主盐:
硫酸镍 200g/l
硫酸亚铁 20g/l
导电盐:
氯化镍 30g/l
缓冲剂:
硼酸 40g/l
络合剂:
柠檬酸钠 30g/l
添加剂:
糖精 1-2g/l
十二烷基硫酸钠 0.3g/l
丁炔二醇 0.8g/l
苯亚磺酸钠 0.3g/l
4.结果分析讨论
4.1 溶液各成份的作用与影响
镀层中含铁量和镀层质量有直接关系,而镀层中含铁量受镀液的主盐浓度、PH值、温度、电流密度、络合剂、光亮剂等因素的影响[10]。要求所选用的稳定剂既要与二价铁离子有良好的络合作用,又要是三价铁离子不易升高,而且稳定剂本身在电镀过程中不易分解。光亮剂不但要有光亮范围宽,整平作用强,镀层韧性好,且要求分解产物少等特点。
1. 光亮剂的影响[11]
光亮剂分为初级与次级两类。初级光亮剂以糖精为主,次级光亮剂大都含有丁炔二醇或其与环氧化物的缩合物。二者配合使用,才能在广阔电流密度范围内获得柔软的镜面光亮镀层,二者使用配比失调,则会产生光亮差。
(1)镀层色泽均匀,但不光亮;是丁炔二醇光亮剂不足,糖精足够。
(2)镀层镜面光亮,但高电流区脆裂,这是丁炔二醇过高,糖精过低。
(3)镀层镜面光亮,但高电流区无光、灰色、发雾,这是由于糖精太少。
(4)镀层出现不光亮、白雾,这是由于糖精过高,丁炔二醇不足。
(5)镀层光亮度好,但镀层有脆性,亮而发乌,低电流区灰暗,这是由于糖精不足,丁炔二醇含量过高。
(6)镀层光亮,但在高电流区光亮模糊,这可能是丁炔二醇不足,而糖精含量正常。
(7)镀层光亮,但在低电流区光亮较阴暗,这可能是丁炔二醇过量,而糖精含量正常,此时镀层的张应力也随之增大,高电流密度区出现脆性,镀层亮而发乌。
2. 镀液成分的影响
1)硫酸镍
(1)镀层光亮度和整平性差:这是硫酸镍含量可能过低。
(2)镀层光亮,镀层因电流大、沉积快而显粗糙,这可能是硫酸镍含量过高。
(3)镀层白而不亮,常是由于硫酸镍浓度低造成。
2)氯化镍
(1)镀层发雾,光亮度下降,这可能是氯化镍含量过少,阴极钝化,使镍含量下降,镀层产生毛刺。
(2)镀层光亮,但有小颗粒毛刺出现,这可能是由于氯化物含量过多,使镍阳极溶解较快。镍从晶体间以小颗粒状脱落,游离于镀液中,与镍共沉积于镀层中,形成颗粒状毛刺。
(3)低电流密度区光亮性差,这可能是氯化镍含量过低,使得镀液电导率和均镀能力降低,因而使低电流区光亮性差,造成局部不光亮。
(4)镀镍溶液的活化剂。在镀镍过程中,其阴极极化较大,使镍层结晶细致,这是有利的,但其阳极极化也较大,使镍离子进入镀液中也困难,镍阳极钝化,阳极电流密度越来越小,最终处于完全钝化而不溶,使反应难以为继。因此,必须加入适量的氯离子作为阳极活化剂,以利于镍阳极正常溶解,提高镀液电导率、分散能力,提高低电区的光亮整平度。
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