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1.7.3 液相色谱-质谱联用技术(LC/MS) - 4 -
1.8 研究目的和意义 - 4 -
1.9 研究内容 - 4 -
2 实验准备 - 6 -
2.1 试剂与材料 - 6 -
2.2 仪器设备 - 6 -
2.3 超高效液相色谱 - 7 -
2.3.1 高效液相色谱仪的原理 - 7 -
2.3.3 高效及超高效液相色谱仪的特点 - 8 -
3 实验部分 - 11 -
3.1 农药残留测定(液相色谱串联质谱法) - 11 -
3.1.1 提取 - 11 -
3.1.2净化 - 11 -
3.1.3测定 - 11 -
3.1.3.1色谱条件 - 11 -
3.2啶虫脒仪器方法探究实验（液相色谱法） - 12 -
3.2.1啶虫脒原药溶剂的选择 - 12 -
3.2.2啶虫脒检测波长的确定 - 12 -
3.2.3 啶虫脒流动相比例的确定 - 12 -
3.2.4啶虫脒的添加回收实验 - 12 -
3.2.4.1添加 - 12 -
3.2.4.2净化 - 12 -
3.2.4.3 测定 - 12 -
3.3有机磷有机氯农药的测定 - 13 -
3.3.1提取 - 13 -
3.3.2净化 - 13 -
3.4本章小结 - 14 -
4 实验结果与讨论 - 15 -
4.1啶虫脒的仪器方法（高效液相色谱仪） - 15 -
4.1.1 仪器条件的讨论 - 15 -
4.1.2方法工作曲线和最低检出限 - 15 -
4.1.3添加回收率实验 - 15 -
..4.1.3.1添加回收率的计算 - 16-
4.1.3.2加水与不加水对回收率的影响 - 17 -
4.1.3.3 加酸与不加酸的比较 - 18 -
4.1.4提取剂的比较 - 19 -
4.2用液相色谱质谱联用仪测得的崇明县采集样品数据及分析 - 20 -
4.3本章小结 - 24 -
5.结论与展望 - 25 -
致谢 - 26 -
参考文献 - 27 -
1 前言
1.1 选题依据
啶虫脒 (acetamiprid)是一种新型高效杀虫剂，自研发出以来就备受关注，是在吡虫啉、烯啶虫胺之后的第三个新烟碱类型杀虫剂。该杀虫剂通过作用于害虫的中枢神经系统，引发突触后端尼古丁乙酰胆碱受体的不可逆阻滞，从而达到杀虫的效果[1]。该杀虫剂可以杀灭诸如半翅目、鞘翅目及鳞翅目害虫[2]。那么这种杀虫剂有什么不良的影响呢？有研究报道指出，低浓度下啶虫脒会影响蜜蜂对刺激的灵敏度并损伤蜜蜂的长期记忆[3]。另外，体外实验中啶虫脒显示出了对人体外周血淋巴细胞的基因毒性以及细胞毒性，这表明了啶虫脒会诱发人体的DNA损伤[4]。可见啶虫脒对人体和益虫危害颇深。因而有必要研究掌握该杀虫剂的有效检测方法，达到有效监控其在环境中残留，减少对于益虫及人类危害的目的。
1.2 农药的发展历程
农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。农药的历史总体分为四个时代，无机农药时代，有机磷有机氯类农药，氨基酸甲酯类，拟除虫菊酯类。在当代，新烟碱类杀虫剂的问世无疑对农药具有划时代的意义。该种杀虫剂不仅药效快、残留较少而且对益虫较为安全，并且对环境友好。新烟碱类杀虫剂是以天然烟碱作为一个模型，并具有天然烟碱的功能，它作用于烟碱乙酰胆碱受体，通过结构改进发现高性能的化学农药。这种杀虫剂具有良好的发展前景。此外生物农药的发展也较为迅速。