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    计算:EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按下式计算:
     =                                    (3.11)
    式3.11中:
     ——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
    V——EDTA标准溶液的用量,mL;
    W——称取氧化锌的质量,g;
    0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
    (8) 测定
    吸取一定量样品溶液,置于150mL烧杯中,试验程序同标定,EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
    (9) 结果的表示和计算
    镁离子含量按式3.12计算:
    镁离子(%)=                            (3.12)
    式3.12中:
    V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL;
    V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量,mL;
     ——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
    W——所取样品质量,g。
    (10) 允许误差
    允许误差如下表3.9镁离子允许误差表
    表3.9镁离子允许误差表
    镁离子,%    允许差,%
    <0.10    0.01
    0.10~1.00    0.02
    1.Ol~6.00    0.05
    6.01~12.00    0.10
    实验过程中,钙镁离子用化学试剂的方法很难测定出,颜色指示不明显,改用仪器的分析方法测钙镁离子。
    Ca2+、Mg2+的测定:打开紫外/可见分光光度计仪器,先预热20分钟,然后按E键调零点,CaCl2溶液的波长选定在650nm附近。
    在T模式下用黑匣子调零,用蒸馏水调100。然后切换到A模式下测得CaCl2的吸光度,分别测1mL,2mL,3mL,4mL,5mL(定容到10mL容量瓶中)的CaCl2的吸光度。
    MgCl2的测试方法与CaCl2的相同。
    数据如下表3.10钙离子吸光度表
    表3.10钙离子吸光度表
    C钙/(g/L)    纯CaCl2吸光度    CaCl2+NaCl吸光度A
    0.2    0.054    0.042
    0.4    0.058    0.051
    0.6    0.061    0.054
    0.8    0.064    0.057
    1.0    0.067    0.052
     
    图3.1 A-C钙图
    未知样吸光度A=0.054 根据标准曲线法图3.1得出:C钙=0.63g/L
    表3.11镁离子吸光度表

    C镁/(g/L)    纯MgCl2吸光度    MgCl2+Nacl吸光度A
    0.2    0.042    0.078
    0.4    0.073    0.092
    0.6    0.103    0.102
    0.8    0.116    0.111
    1.0    0.128    0.118
    图3.2 A-C镁图
    未知样吸光度A=0.116,根据标准曲线法图3.2得出:C镁=0.83g/L
    经过换算钙离子含量为0.19%,镁离子含量为0.25%,根据表1.1符合精制工业盐的标准。
    根据数据,钙镁离子的含量由原盐的0.45%和0.47%明显减少,证明用实验方法,选用Na2CO3先加入与Ca2+反应生成沉淀,有利于形成CaCO3沉淀晶核,使Mg(OH)2聚集其上产生共沉淀的方法来去除钙镁离子是有效的。
    4 结果与讨论
    4.1 实验结论
    本文通过比较研究进行海盐精制,在如何提高精制海盐的品质,以及如何降低其生产成本,环境污染等进行了一系列的研究,对它的精制工艺、反应过程中各步反应条件等因素对其最终产物的收率、以及工艺的可行性等方面的影响进行了综合考察,优化了海盐精制路线,选择合理的化学处理试剂,试剂配方含量范围以及反应温度、反应时间、反应环境等最终获得能制备出符合国标的精制盐的实验方法。通过本次实验可以得到以下结论:
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