凹凸棒土是一种廉价易得的无机矿物材料,为含水的层链状镁质硅酸盐矿物,具有较大的比表面积,并具有吸附下限浓度低、达到吸附平衡时间短以及解吸附性能优异等特点[4]。近年来,我国在江苏、安徽、山东、辽宁等地发现和探明许多的凹凸棒土矿点,产量以江苏盱眙居首位[5] 。本实验采用盱眙和明光凹凸棒土对模拟废水中5-磺基水杨酸进行吸附研究,用高效液相色谱法[6]检测模拟废水中5-磺基水杨酸的含量。分别研究了凹凸棒土在不同颗粒大小、吸附方式、吸附时间、固液比等条件下对5-磺基水杨酸的吸附效果,从而得出较好的吸附条件。
2 仪器与试剂
2。1 仪器
日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-20A紫外-可见检测器,浙江大学N2000色谱数据工作站;电子天平,BS210S,北京赛多利斯天平有限公司;超声波清洗机(SB25-120T),宁波新芝生物科技股份有限公司;85-2型磁力搅拌器,郑州长城科工贸有限公司;25 μL微量进样器;0。2 μm滤膜。
2。2 试剂
甲醇(色谱纯),淮安九和生物科技有限公司;娃哈哈矿泉水;盐酸(分析纯),南京化学试剂有限公司;氢氧化钠(分析纯),上海久亿化学试剂有限公司;凹凸棒土(盱眙,明光);5-磺基水杨酸(分析纯),上海凌峰化学试剂有限公司。
3 实验部分
3。1 凹凸棒土的预处理论文网
将盱眙和明光的凹凸棒矿石经机械粉碎后,用20倍的水浸泡24小时,再超声2个小时,自然静置,将下层沉淀放在烘箱中烘干,研磨,过筛备用(100目)。
3。2 5-磺基水杨酸标准溶液的配制
准确称取5-磺基水杨酸固体0。3011 g置于50 mL烧杯中,用水充分溶解并移入1000 mL容量瓶中定容,混匀,配制成质量浓度301。1 μg/mL的标准储备液。
3。3 标准曲线的绘制
分别用移液枪准确移取配置好的标准储备液200 μL、400 μL、600 μL、800 μL、1000 μL,于10 mL容量瓶中,配制成6。022 μg/mL、12。044 μg/mL、18。066 μg/mL、24。088 μg/mL、30。110 μg/mL的标准溶液,用高效液相色谱仪测定其浓度,用浓度对峰面积作标准曲线,得回归方程为y=14093x+14158,R2=0。9993,标准曲线见图1。
图1 5-磺基水杨酸标准曲线图
Fig。1 5-Sulfosalieylieaeid standard curve
3。4 模拟5-磺基水杨酸废水溶液的配制
准确移取3。2项下的5-磺基水杨酸标准溶液10 mL,置于100 mL容量瓶中定容,混匀,配制成质量浓度30。11 μg/mL的模拟5-磺基水杨酸废水溶液。
3。5 确定最佳吸附条件的实验
以3。1项下处理后的凹凸棒土为研究对象,采用改变吸附方式、吸附时间、固液比的方法,对凹凸棒土吸附5-磺基水杨酸进行实验。
3。5。1 最佳凹凸棒土颗粒大小的确定
准确移取8份10 mL 3。4项下的5-磺基水杨酸废水,分别置于8个50 mL碘量瓶中,各加入1 g 3。1项下用筛网筛分后的100目、120目、160目、200目盱眙、明光凹凸棒土各一份,置于超声波振荡器中,室温下超声20 min,然后自然静置,取上清液,经0。2 μm滤膜过滤后,用高效液相色谱仪测定5-磺基水杨酸的含量。
3。5。2 最佳吸附方式的确定文献综述
准确移取4份10 mL 3。4项下的5-磺基水杨酸废水,分别置于4个50 mL碘量瓶中,各加入1 g盱眙200目的凹凸棒土,分别在室温下采用摇床振荡10 min、超声20 min、磁力搅拌10 min和自然静置的方法处理,然后静置,取上清液,经0。2 μm滤膜过滤后,用高效液相色谱仪测定5-磺基水杨酸的含量。