2-氯吡啶-N-氧化物是吡啶系氮氧化物中的一种重要的化合物[7]，是制备药物、化妆品、洗涤剂、防腐剂的关键原料，也是生产止痒剂奥马丁锌ZPT 和 PC（它们均用作去头皮屑）的重要原料[8]。

非离子型高分子化合物 PCP，一种绿色廉价的非离子型表面活性剂，分子结构上既有疏水基团（聚乙基），又有亲水基团（羰基），本文中，在合成 TS-1 的体系中引入不同聚合度的 PCP，期望合成具有多级孔的TS-1。将其应用于催化氧化2-氯吡啶的反应，研究对反应的影响。

2 实验部分

2。1 实验试剂论文网

正硅酸乙酯（TEOS）（99%，上海艾览化工科技有限公司） 

钛酸四丁酯 （TBOT）（98%，光复精细化工厂）

四丙基氢氧化铵（TPAOH）（25 wt%，北京伊诺凯科技有限公司）

过氧化氢 (30%, 国药集团化学试剂有限公司) 

无水乙醇（分析纯, 国药集团化学试剂有限公司）

异丙醇（99。5%，南京化学试剂有限公司）

甲醇（分析纯，淮安市恒天工贸有限公司）

2-氯吡啶（分析纯，上海萨恩化学试剂有限公司）

2-氯吡啶-N-氧化物（分析纯，上海萨恩化学试剂有限公司）

去离子水

2。2 多级孔 TS-1 的合成方法

2。2。1 TS-1A 的合成

按如下反应条件合成: 所加原料的物质量之比为：TEOS︰TBOT︰TPAOH︰CH3CH2OH︰H2O︰PCP=1︰0。033︰0。3︰0。11︰7。2︰0。00005。这里，所用 PCP 平均分子量 1300000。先将 TPAOH 和去离子水混合均匀，记为溶液 A；将 TBOT 加入到 TEOS 中，混合均匀，混合溶液记为溶液 B；将溶液 B 逐滴滴入溶液 A 中，在室温下搅拌 10 h，使 TBOT 和 TEOS 完全水解。加入 PCP，搅拌 3 h，将最终的混合溶液转移到反应釜中。在烘箱中 180 ℃ 静态晶化 36 h。产物经过离心，去离子水和乙醇洗涤数次后，80 ℃干燥 12 h，550 ℃空气焙烧 6 h。得到产物命名为 TS-1A。

2。2。2 TS-1B 的合成

按如下反应条件合成: 所加原料的物质量之比为：TEOS︰TBOT︰TPAOH︰异内醇︰H2O︰PCP=1︰0。001︰0。64︰1。27︰9。18︰0。0058。这里所用 PCP 平均分子量是 24000。将 PCP 加入14。3 mL去离子水中，混合均匀，记为溶液 A。将11。3 g TPAOH（25 wt%）加入到 86。5 mmol TEOS 中混合均匀。混合溶液记为溶液 B；将溶液 B 逐滴滴入溶液 A 中,滴加完毕后继续搅拌 0。5 h，记为溶液 C；将0。865 mmol TBOT加入到 10 mL 异丙醇中，混合溶液记为溶液 D；将溶液 D 逐滴滴入溶液 C 中, 滴加完毕后继续搅拌 0。5 h。将反应液放入反应釜中置于烘箱中，在 180 ℃ 条件下静态晶化 24 h。产物经过离心，去离子水和乙醇洗涤数次后，在 80℃条件下干燥 24 h 后置于高温炉中，在 550℃条件下焙烧 6 h。取出，得产物 TS-1B。

2。3 表征方法文献综述

X-射线粉末衍射是在 X-射线衍射仪-XRD (SCINTXTRA,瑞士、ARL）测定，输出功率为 2。2 kw；扫描电子显微镜（SEM）图像采集在FEI Quanta 450FEG 型（美国FEI公司）扫描电镜上进行L；氮气吸附/脱附实验在 Micromeritics ASAP 2020 自动分析仪，75。4 K 温度下测得，利用 BET 法求得比表面积；红外光谱图采集在 傅里叶变换红外光谱仪-FTIR(AVATAR360,美国、尼高力)上进行；紫外-可见光谱仪-UV/Vis（UV/Vis916，澳大利亚、GBC）上进行。

2。4 催化氧化2-氯吡啶试验

称取一定量的 2-氯吡啶置于 100 mL 圆底烧瓶中，加 10 mL 无水乙醇溶解，再向该溶液内加入 TS-1 催化剂 0。5 g，一定量 30 % H2O2。将圆底烧瓶置于磁力搅拌器上，将温度将升到50 ℃。回流搅拌 3 h。取下冷却。将反应液过滤后取滤液稀释数倍，利用液相色谱测定 2-氯吡啶及其氧化产物的含量。