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2.1.2 实验仪器
在本实验中,用到的主要实验仪器如表所示:
表2.2主要实验仪器
仪器名称 仪器型号 生产厂家电热鼓风干燥箱 101-OAB型 天津市泰斯特仪器有限公司不锈钢反应釜 50ml/280度PPL内衬型 浩博精细化工科技有限公司
高温烧结炉 KSL-1100X 合肥科晶材料技术有限公司手套箱 EteluxLab2000 伊特克斯惰性气体系统有限公司
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恒温磁力加热搅拌器 HJ-6A 金坛市城东新瑞仪器厂
2.2 实验方法
本实验通过水热法制备预嵌锂钴基纳米阵列,具体实验步骤如下:
1)称取2mmolCo(NO3)2.6H2O,10mmolCO(NH2)2及4mmolNH4F于烧杯中,加入30ml去离子水,磁力搅拌形成均匀溶液;
2)用碳布作为衬底,将其放入不锈钢的反应釜中,水热温度为120℃,水热时间为6h;
3)反应结束后自然冷却至室温,取出碳布,用去离子水和无水乙醇清洗碳布,60℃干燥,得到碱式碳酸钴;
4)称取60mmolLiOH.H2O于水热罐中,加入30ml去离子水,磁力搅拌成均匀溶液,加入双氧水,然后放入不锈钢的反应釜中,水热温度为120℃,水热时间为2h;
5)反应结束后自然冷却到室温,用去离子水洗涤碳布并浸泡,再60℃干燥一段时间,得到产物;
6)改变第二步的水热温度、时间等实验条件,重复4)5)步骤,进行一系列对比实验,探究实验条件的变化对材料结构及性能的影响。
2.3 电极材料表征
活性材料干燥好后,先对其进行结构和形貌的表征,可采取的表征手段有:X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、拉曼光谱分析(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。本论文中,主要采用了XRD、XPS、SEM和TEM对产物进行表征。