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1.4.2 常见超临界流体
常用的作为溶剂的超临界流体有二氧化碳、水、甲醇。
表1.1 常见超临界流体参数
名称 熔点/°C 沸点/°C 临界温度tC/°C 临界压力pC/MPa 临界密度
ρC/(kg/cm-3) 临界压缩因子ZC
二氧化碳 -78.45 -78.46 30.98 7.375 468 0.275
水 0 100 373.91 22.05 320 0.23
甲醇 -98 64.7 239.43 8.10 272 0.224
乙醇 -114.3 78.4 240.77 6.148 276 0.240
乙烷 -183.3 -88.6 32.18 4.872 204 0.283
丙烷 -187.6 -42.09 96.15 4.254 214 0.285
氨 -77.73 -33.34 132.33 11.313 236 0.242
1.4.3 超临界二氧化碳流体
在超临界流体中使用最为广泛的超临界二氧化碳和超临界水。但是超临界水的临界点较高，对设备要求高，难以达到。超临界二氧化碳的临界压力为7.38 MPa，临界温度是31.1°C，其对仪器设备的要求比较低，临界条件容易达到[32-33]。并且二氧化碳无毒，无污染，不易燃烧，容易获得，价格低廉，性质稳定，不参与反应。不但如此，超临界二氧化碳易于除去，不会作为实验过程中引入的杂质，还可以实现回收循环使用[34-35]。超临界二氧化碳对溶剂有一定的选择性，对非极性或弱极性的物质溶解较好，对极性较大的物质溶解效果较差，对无机盐类的物质溶解效果也很差，在溶解极性较大的物质时可以通过加入一些如甲醇、乙醇等极性的共溶剂改变其极性，从而改变其溶解能力[36-37]。
本文是将氟化石墨溶解在超临界二氧化碳流体中，氟化石墨可以看做非极性或者极性较小的物质，超临界二氧化碳对其溶解较好。且超临界二氧化碳不与氟化石墨及辅助插层剂醇类反应，在实验结束后易于除去。安全、无毒、无污染、价格低廉，完全适合实验室操作的要求条件。故选用超临界二氧化碳流体作为制备氟化石墨烯实验的溶剂，通过氟化石墨在超临界二氧化碳流体中被剥离生成氟化石墨烯。
1.5 本文研究思路及内容
通过比较多种制备氟化石墨烯的方法，发现超临界流体剥离法综合了液体和气体的双重优点，操作条件温和易于获得，制备样品质量优异等优点，故选择该方法制备氟化石墨烯。在多种超临界流体中，超临界二氧化碳有无毒，无污染，不易燃烧，容易获得，价格低廉，性质稳定，不参与反应等优点，则选用的超临界流体为超临界二氧化碳流体。再对实验制得的氟化石墨烯进行各项化学表征。
本文的主要内容及结构如下：
第一章：介绍氟化石墨烯的进展及研究方法，介绍超临界流体剥离法。并通过比较以往的几种方法的利弊提出本文的思路及内容，即选择超临界流体剥离法制备氟化石墨烯。选择合适的超临界流体，即超临界二氧化碳流体。并设计选择加入乙二醇作为辅助插层剂辅助插层达到提高得率，并用超声分散得到氟化石墨烯的分散液避免制备得到的氟化石墨烯片层又团聚在一起。