萃取相 4.270L 4.585kg 2% 乙腈含量=32.3%
续表3.1.4
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
精馏馏分 2.430 3.11 88% 0.36% >=76℃ 0.500 0.39 80.47% 15.7%
>=81℃ 0.760 0.60 98.63% 1.36%
瓶底残夜 0.47L 0.360kg m=99.99% 水分=0.04%
注:体积:L 质量:kg
(3) 实验结果
表3.5 实验结果
搅拌1h 搅拌1.5h 搅拌2h
萃取分离总收率 97.71% 98.31% 98.49%
萃余相质量比 14.76% 12.42% 12.42%
萃取相质量比 85.24% 87.58% 87.58%
二氯甲烷回收率 94.04% 94.62% 95.06%
乙腈回收率 78.95% 79.52% 80.49%
(4)实验结果分析
在其他条件不变的时候,改变乙腈与二氯甲烷的搅拌时间时,从实验结果对比,我们可以发现,二氯甲烷与乙腈混合液搅拌2小时时,乙腈回收率比较高为80.49%。所以最优条件是搅拌2小时。
3.1 控制变量法进行实验二
得出最优搅拌时间后,接下来的实验将在最优搅拌时间条件下,通过改变二氯甲烷与乙腈原料的混合比例,进行实验。
(1)变量参数设置
表3.6 改变二氯甲烷与乙腈原料比例
乙腈体积/L 二氯甲烷体积/L 搅拌时间/h 静置时间/h
3 2.4 2 0.5
2.5 2.5 2 0.5
2.5 3 2 0.5
(2)实验数据
表3.7二氯甲烷:乙腈=0.8:1
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
混合前 2.4 3.105 89% 0.3% 3 2.51 75.59% 24.4%
萃余相 0.83 0.795
萃取相 4.560L 4.75kg 2% 乙腈含量=32.3%
精馏馏分 2.365 3.025 88% 0.33% >=76℃ 0.780 0.61 80.97% 13.3%
>=81℃ 0.840 0.66 96.09% 3.69%
瓶底残夜 0.490L 0.375kg m=99% 水分=0.16%
表3.8二氯甲烷:乙腈=1.2:1
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
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