二氯甲烷为无色液体。有醚样气。易挥发。其气体不燃烧,与空气混合也不爆炸。能与乙醇、乙醚和N,N-二甲基甲酰胺混溶,溶于约50份水中。相对密度(d204)1.3255。凝固点-95℃。沸点 39.75℃。二氯甲烷和水的共沸物沸点为38.1℃。
二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。其中用于胶片生产的消费量占总消费量的50%,医药方面占总消费量的20%,清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20%,其他方面占10%。二氯甲烷也用在工业制冷系统中用作载冷剂使用,但危害很大,与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。遇潮湿空气能水解生成微量的氯化氢,光照亦能促进水解而对金属的腐蚀性增强。
2.2 二氯甲烷萃取乙腈
2.2.1 萃取定义
萃取(Extraction)指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2。
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 图2.1 分液漏斗
2.2.2 萃取原理
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。CA/CB=K。CA、CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为分配系数。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
2.2.3 萃取剂的选择
萃取剂的选择主要考虑以下几方面:(1)选择性好:萃取剂和乙腈的缔合性好;(2) 化学稳定性好:不会产生分解或水解;(3)易与原料液分层;(4)易分离:和水及乙腈都容易分离;(5)毒性低和操作安全;(6)经济性好。
通过比较分析,二氯甲烷是制药行业常用的溶剂之一,毒性小,稳定性好,水中溶解度低,又易于和乙腈分离,所以,选择二氯甲烷作为乙腈的萃取剂。
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