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硫酸铬溶液 化学纯 392.18 500mL 上海来泽化工研究所
氢氧化钠 AR 40.00 500g 国药集团化学试剂有限公司
茜素红指示剂 Ind 360.27 25g 国药集团化学试剂有限公司
亚硝酸钠 AR 69.00 500g 上海凌峰化学试剂有限公司
尿素 AR 60.06 500g 国药集团化学试剂有限公司
邻苯二甲酸氢钾 AR 204.22 500g 国药集团化学试剂有限公司
2.1.2 试验设备
表2.2 试验设备
设备名称 生产厂家
s22pc 可见分光光度计 上海棱光技术有限公司
天平 上海电威贸易有限公司
PH计 上海瑞纺仪器有限公司
蒸馏装置 上海宝中盈仪器仪表有限公司
各类玻璃仪器 天津市天科玻璃仪器制造有限公司
2.2 铬含量分析测定试验
2.2.1 实验原理
在酸性溶液中，优尔价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物.可以直接用分光光度法测定。
2.2.2 试剂的制备
2.2.2.1 1+1硫酸溶液：
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
2.2.2.2 磷酸：1+1磷酸溶液：
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/mL，优级纯)与水等体积混合。
2.2.2.3 铬标准贮备液：
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.10mg优尔价铬。
2.2.2.4 铬标准溶液：
称取5.00mL铬标准贮备液(3.2.2.3)置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含1.00μg优尔价铬。使用当天配制此溶液。
2.2.2.5 铬标准溶液：
称取25.00mL铬标准贮备液(3.2.2.3)置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含5.00μg优尔价铬。使用当天配制此溶液。
2.2.2.6 显色剂：
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50mL丙酮(3.1)中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
2.2.2.7 硫酸铬
2.2.2.8 茜素红指示剂：0.2%茜素红水溶液
2.2.2.9 尿素：200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100mL。
2.2.2.10 亚硝酸钠：20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100mL。
2.2.2.11 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250mL。
2.2.2.12 氢氧化锌共沉淀剂
2.2.2.12.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100mL水中。
2.2.2.12.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120mL水中。
用时将3.2.2.12.1和3.2.2.12.2两溶液混合。
2.2.2.12.3 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL。
2.2.3优尔价铬的测定
2.2.3.1标准曲线的测定
取8个50mL容量瓶，分别加入5.00ug/L重铬酸钾标准使用液0mL， 0.25mL，0.5mL，1mL，2mL，4 mL,6mL，8mL。向各管中加入4mL加冰醋酸的显色剂，摇匀，加蒸馏水至刻度，放置5-10min。在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定，记录吸光度并作标准曲线。
2.2.3.2样品的测定
取适量20mL废水于150mL烧杯中，加水至50mL。滴加4g/L的氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20mL初滤液，取其中50.0mL滤液供测定。（注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定）。即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加入几粒玻璃，加入0.5mL1:1的硫酸溶液、0.5mL1:1的磷酸溶液，摇匀。加入2滴40g/L的高锰酸钾溶液，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20mL。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50mL容量瓶中。加入1mL200g/Ld的尿素溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，加入4mL显色剂，用水稀释至刻度线。静置5-10min。在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定。
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