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    时间/min    5    10    20    30    40    50    60
    A    0.158    0.156    0.152    0.150    0.146    0.140    0.136
     
    图 3.1.3紫红色络合物随时间的稳定性结果
    由图可知,紫红色络合物在一小时之内都不稳定,接下来通过改善显色剂配制的方法来解决络合物的稳定性。
    3.1.4显色剂稳定性的测定
    3.1.4.1显色剂:取250mL容量瓶,称取二本碳酰二肼0.5006g溶于125mL丙酮中加水至刻度线。(放置在冰箱中)
      每天取50mL容量瓶,加5.00ug/mL的重铬酸钾7mL,加1.3mL硫酸,摇匀,1.3mL磷酸,摇匀,加4mL显色剂,摇匀,加水至刻度线,静置5-10min后,在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,实验数据如表3.1.4.1,图3.1.4.1所示。
                      表 3.1.4.1显色剂稳定性测试结果
    天数/day    1    2    3    4    5    6    8
    A    0.503    0.485    0.477    0.474    0.468    0.466    0.46
     
                图3.1.4.1显色剂稳定性测试结果
    由图可知,显色剂在长时间的情况下不稳定,再肉眼中颜色从浅变深。如果要用此显色剂,则要当天配制。
    3.1.4.2加醋酸的显色剂:称取二苯碳酰二肼0.5g溶于125mL丙酮中加醋酸100mL定容至250mL。
      每天取50mL容量瓶,加5.00ug/mL的重铬酸钾7mL,加1.3mL硫酸,摇匀,1.3mL磷酸,摇匀,加4mL显色剂,摇匀,加水至刻度线,静置5-10min后,在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,实验数据如表3.1.4.2,图3.1.4.2所示。
                       表3.1.4.2加醋酸显色剂稳定性测试结果
    天数/day    1    2    3    4    5    11    15
    A    0.459    0.457    0.460    0.460    0.461    0.460    0.406
     
                        图3.1.4.2加醋酸显色剂稳定性的测试结果
    注:1-11天加醋酸的显色剂放在冰箱中,11-15天则是放在暗处。由图可知,放在冰箱中的显色剂在较长的时间内不变质,而放在暗处后稳定性变差。在标准曲线的测量中用加醋酸的显色剂。
    3.1.5显色剂用量的确定
    (1)取5个50mL容量瓶,各加入5.00mg/L重铬酸钾标准使用液7mL
    (2)向各管中加入1.3mL磷酸,摇匀。
    (3)向各管中加入1.3mL硫酸,摇匀
    (4)向各管分别加入显色剂2mL,3 mL,4 mL,5mL,6mL,摇匀,定容至刻度线,静置5-10min。
    (5)在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色
    皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.5,图3.1.5所示.
               表3.1.5显色剂加入量的测定结果
    V二苯碳酰二肼/mL    0.5    1    2    4    5
       A    0.449    0.463    0.479    0.480    0.478
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