单独用CNT将其固定于神经电极表面,通常采用丝网印刷或滴涂法将CNT糊或分散液涂覆在电极表面,形成相互缠绕的毡状结构 [38,52]。其不足之处在于毡状CNT致密缠绕,神经突很难进入其内部与具有优异电化学性质的CNT端帽产生接触。另外该方式固定的CNT在电极表面附着力较弱,CNT容易脱落,电极在植入和使用时界面容易发生结构破坏而失去活性。针对上述缺点,现有改进方法主要是通过CVD法在基材上定向生长CNT阵列以对表面形貌进行重构[39,40],其不足有三一是制备条件苛刻,需要较高的温度(800~1100℃)导致电极基材受到限制且成本大大提高;二、CNT阵列生长密度过大且难以调控,这样就造成了神经元细胞轴突在其中的渗透与生长存在困难;三、游离的CNT有可能会穿透细胞膜并且在细胞内富集从而影响细胞活性[41]。因此探索新的神经电极表面纳米材料构建方法与路线并实现界面多功能化,具有重要的科学意义和实际应用价值。如碳纳米管与神经电极经电泳沉积法固定。

电泳沉积法是一种操作简单,成本低廉,在室温下即可操作的沉积任意固体颗粒的试验方式。为了保证实验的进行,首先将固相的颗粒分散于溶液中,固相颗粒的表面具有吸附性,选择性吸收溶液中的离子,由于这些粒子之间的静电排斥作用而带电,从而形成稳定的胶团。然后在稳定的电场作用下,这些带电粒子移向电极一端,随后由于表面—粒子之间的交互作用,会以均匀的膜状形式沉积在电极上[45-47]。有文献报道称,可以通过电泳沉积的方法制备大孔径的电极[48]。本实验中选择在单壁碳管的分散液中添加带电粒子Al3+,由Al3+的量的不同在强电场作用下在不锈钢片(SS)上电泳沉积CNT,制备孔径可控且与电极间粘附力作用强的CNT电极。

在实验中选择316L不锈钢片作为电极基质,经纯化后,CNT通过电泳沉积至不锈钢片上,形成CNT-不锈钢片(SS),这种方法能够使得CNT牢固的附着在不锈钢电极上[49,50],而且通过改变CNT分散液的浓度和控制电泳沉积所需的导电离子的浓度,来控制CNT的孔径大小。这种电极为今后应用构建神经纳米电极,实现神经突生长的空间条件奠定了基础。且对其进行粘附力强度测试,将经过电泳沉积的单壁碳管与涂覆法所得相比较。

3  实验

3.1  混酸法分散单壁碳管(SWNT)

在100 mg SWNTs中加入60 mL混酸(V浓H2SO4:V浓HNO3=3:1),超声4 h。所得溶液立即用大量的去离子水稀释至1000 mL,继而用0.22 μm的PTFE膜过滤,后在200 mL丙酮中超声分散10 min,抽滤。在200 mL乙醇中超声分散,过滤(重复2次),最后分散在100 mL的乙醇中。在10000 rpm 转速下离心2次,一次30 min,去上层清液。估计浓度约为0.5 mg/mL。

3.2  单壁碳管(SWNT)电泳沉积、处理及其粘附力测试

3.2.1  经混酸分散的SWNT的电泳沉积源]自{优尔^*论\文}网·www.youerw.com/

    配制浓度为0.1M的Al(NO3)3 ·6H2O溶液,取四只小瓶,标号a,b,c,d。在四只瓶中加入8ml无水乙醇,并在四个小瓶中分别加入50 μL,100 μL,150 μL和200 μL的Al(NO3)3 ·9H2O,用注射器加入2 mL的SWNT分散液,边加边在震荡仪上震荡,取四种不同浓度后面可用于比较沉积在电极上的不同孔径。

    在实验之前要对电极表面进行清洗,不锈钢电极的清洗:在1M氢氧化钠中加热煮沸1h,丙酮中超声20min,水中超声20min,乙醇中超声20min 。

上述四只小瓶中的溶液分别在200V电压下电泳沉积15min(模拟图见图1),碳管在阴极沉积,形成形成SWNT-不锈钢(SS)电极。

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