所制得的产品用X射线粉末衍射（XRD）进行表征，仪器为Bruker D8 Advance X射线衍射，X射线源为Cu 靶（k= 1.5418 Å，D/max 18kV），透射电子显微镜（TEM）用的是Philips Tecnai 12透射电子显微镜。利用 Bechman Coulter SA 3100 plus分析仪在-196 ℃ 用N2吸附来测比表面积，并用Philips DX - 4能谱仪（EDS）来确定在特定区域内的元素的组成。用热重分析（TG）和差示扫描量热法（DSC）在N2氛围下、100-500 ℃范围内进行研究纳米铂对AP热分解的催化作用。加热速率设定为20℃·min -1，AP和纳米Pt质量比为98:2，样品总量为20mg。

3 结果与讨论

3.1 XRD分析

图 1显示了所得产品的X射线衍射（XRD）图。40.1º，46.6º，68.1º的衍射峰可以分别指标为铂立方晶（111），（200）和（220）面的特征衍射峰。另外，较宽的峰形意着产物具有较小的晶粒度。由Debye-Scherrer公式，根据Pt（111）面的半峰宽可估算出晶粒度约为25 nm。

图1为海胆状纳米铂的XRD图谱

3.2 XPS分析

图2为Pt的XPS光电子能谱，与文献中单质Pt的XPS一致，表明制备的样品为单质Pt。

3.3 TEM图片

图3显示了铝模板和纳米Pt的透射电子显微镜图像。图3a显示铝模板为30-200μm的球形。模板可以作为很好的还原剂来制备纳米铂，因为铝可以很容易将铂离子转化为铂单质。图3 b-d显示不同放大倍数下的纳米铂形貌，表明海胆状铂通过一个简单的置换反应可以被制备出来。许多纳米棒从纳米结构的中心向四周辐射出来，从而形成一个直径为0.5-1.0μm的海胆状形貌。图3d是放大的透射电子显微镜图像，可见纳米棒的宽度和长度分别为50nm和400nm。进一步增加观测倍数，可看出纳米棒由许多小于15 nm的微粒构成，具有粗糙的表面，如图箭头所示，这个现象与上述XRD分析一致。

另外，从图3c还可以看出：纳米铝不仅作为还原剂，同时也为铂棒提供了模板。纳米铂棒覆盖在铝模板的表面形成外壳。

有趣的是，在体系中引入少量的表面活性剂PVP后，得到的产物形貌图片见图4。可见产物由海胆状铂变换为大量纳米铂组装的空心结构铂微球。