J.Tamaki等[ ]用化学沉淀法得到纳米WO3。具体的实验操作为:(NH4)10W12O41·5H2O的水溶液缓慢加入一定浓度的硝酸中,在80 ℃下发生水解反应得到H2WO4,经脱水,煅烧后得到WO3粉体。经过不同温度的处理,得到粒径在16~57 nm之间的颗粒。并研究了晶粒尺寸对由其所制的传感器对NOx气敏性的影响。

1.1.3.2  溶胶凝胶法

溶胶-凝胶技术是指金属有机或无机物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理成为氧化物或其它固化物的方法。近几年来在制备三氧化钨超细粉体中得到了很好的应用,通过控制成胶温度,产物组分和产物粒径,得到了粒度小,分布窄,纯度高的粉体。利用该法制备WO3薄膜的途径主要有钨酸盐酸化法,钨粉过氧化聚钨酸法,钨酸盐胶体溶液通过离子交换制备以及聚合物法。

刘新锦等[ ]以Na2WO4为原料, 配置成0.5 mol/L的钨酸钠溶液,逐滴加入一定比例的盐酸,直到不再形成白色胶状沉淀为止,而后滴入氨水,直到沉淀完全溶解,制成溶胶, 继而加入CTAB表面活性剂, 得到凝聚体, 经过干燥、煅烧后,得到WO3粉体。用X射线宽化法和透射电镜两种方法测定出平均粒径在39~45 nm。

Mu Sun等[ ]将适量Na2WO4·2H2O溶解于高纯度的水中,然后滴加浓盐酸直到pH值约为4,得到凝胶状的白色沉淀物。然后加入草酸的浓溶液使沉淀溶解,稀释到100 cm3,得到透明的WO3·2H2O胶体溶液。不同浓度的草酸起到表面活性剂的作用,可以有效防止钨酸微粒团聚,从而有利于得到不同颗粒尺寸的结晶WO3薄膜。而后将胶体溶液在石英基底上沉积得到薄膜样品,用TEM观察薄膜样品的微观结构,发现其颗粒尺寸在纳米级且十分规整,形状为矩形。薄膜的选区电子衍射图谱表明薄膜是结晶的。

杨秋红等[ ] 将6 M的HCl水溶液加入质子交换树脂中,用玻璃棒搅拌成泥浆状,转移到离子交换柱中,用去离子水不断冲洗,直到流出物不含Cl-(用l M的AgNO3溶液检验),然后将一定浓度的Na2WO4溶液注入离子交换柱,进行离子交换,静置数分钟后放出,获得透明黄色溶液,几小时内聚合成凝胶,析出水合钨酸:

WO2- 4+2H+→H2WO4→WO3·H2O              (1-3)         

而后用浸涂法得到透明无色的的WO3薄膜。

1.1.3.3  微乳液法

微乳液法[ ]通常是将一定比例的有机溶剂(常为碳氢化合物) ,水(或电解质溶液),表面活性剂和助表面活性剂混合,自发形成透明或半透明、低粘度且各向同性的热力学稳定体系。图1所示为典型的油包水体系。表面活性剂和助表面活性剂形成单分子层界面,包围含有前驱体的水核。

 W/O微乳液的微观结构

Figure 1  The microstructure of W/O micro-emulsion

何天平等[ ]用Na2WO4溶液合成钨酸,溶于适量浓氨水中,得到(NH4)2WO4溶液;而后将质量比6:4的聚乙烯醇和十二酞二乙醇胺溶于二甲苯中,得到乳化剂溶液;将(NH4)2WO4溶液加入乳化剂溶液中,超声乳化,加入浓盐酸得到黄钨酸沉淀。从电极照片可以看出,制备的WO3颗粒呈规则的球状结构。

1.1.3.4  水热法

水热法是指在特制的密闭反应器(如金属外壳和聚四氟乙烯内衬两部分组成的高压釜)中,以水溶液为反应介质,通过对反应体系加热加压(或依靠自身产生的蒸汽压),创造一个相对高温高压的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解,并且重新结晶,从而合成无机材料。其机理是,在高温高压下,一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应的氧化物在水中的溶解度,于是氢氧化物溶于水中而同时析出氧化物。其优点在于可以直接生成氧化物。且所制得的超细粉末,最小可达几纳米的水平。

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