1.2 珠光颜料及发色离子掺杂云母钛复合颜料的研究现状

1.3  珠光颜料的制备工艺

云母钛珠光颜料的制备方法比较多,主要是液相沉积法、常用的工艺有加碱法、热水解法和缓冲法等,常用的钛原料为四氯化钛、硫酸钛和硫酸氧钛。云母外层二氧化钛粒子的粗细、大小及分布的均匀程度决定产品的的质量。二氧化钛膜层致密,折射率高,则珠效果强。

1.3.1 加碱中和法

在制备过程中,向具有一定pH值的云母悬浮液中滴加钛盐溶液,由于钛盐水解有酸形成,需要加入碱以维持pH值的稳定。pH值是影响钛盐水解的重要因素,体系中氢离子的浓度影响水解反应速度及颜料珠光效果。

将精制云母粉分散在蒸馏水中,由稀盐酸调节悬浮液的pH值为2.2,加热至75℃后,搅拌下缓慢加入TiCl4溶液,水解,同时用15%的NaOH溶液保持pH值为2.0-2.2,反应3h,洗涤,干燥,焙烧,得到产品。

柯德秀[12]等以阶梯升温、pH值递增和间歇加钛液的方法制得了银白色珠光颜料。此方法成本低,使用较广,但pH值控制较难。

1.3.2 缓冲法

此方法利用缓冲剂来控制pH值。根据缓冲剂的类型可分为:(1)有机酸法:利用的缓冲剂有多元酸或羟基多元酸(如酒石酸、柠檬酸),随着钛盐的水解,在云母基片上沉淀的是有机钛盐,最终经过焙烧得到锐钛矿型的云母珠光颜料。如将云母悬浮液升温到90℃,搅拌,连续滴加pH值为0.5的TiCl4和酒石酸混合液,然后向该溶液中滴加10%的SnCl2溶液,同时加入同体积的KClO3溶液,水解生成酒石酸钛薄膜逐渐沉积在云母粉表面,整个水解反应大约需要15h,过滤,洗涤,烘干,焙烧,得到产品。这种方法制得的颜料粒子细,产品亮度,工艺简单,pH值易控制,但产品色泽较差,而且由于使用用有机酸而使成本提高。(2)酸溶性缓冲剂法:酸溶性缓冲剂是金属或金属氧化物的成型物,如铁丝、锌粒、氧化铝、氧化锌等,这些物质可以和钛盐水解产生的酸发生反应,从而起到调节pH的作用。该方法原料易得,TiO2粒子在云母表面分布均匀,包覆率高,色泽好,但使用缓冲剂必须不影响产物的色相。(3)尿素中和法:缓冲剂尿素达到一定温度,开始缓慢分解,从而起到控制pH值的作用。如将精致云母粉加入到pH值为1-2的盐溶液中,搅拌加入含有一定量尿素的TiCl4水溶液,加热到90℃以上,水解2h,过滤,洗涤,干燥,焙烧,得到云母钛产品。此工艺pH值容易,产品质量稳定。文献综述

1.3.3 加热水解法

加热水解法是指在pH值较低的条件下加热使硫酸氧钛水解成较稳定的偏钛酸(H2TiO3),钛盐的水解程度是影响颜料珠光效果的关键。由于未水解钛盐在后处理中产生不利影响,因此使钛盐尽可能水解完全。钛盐的水解反应是吸热反应,升温有利于反应的完全进行,此外延长反应时间也可以减少钛盐的残余。加热水解法的水解过程始终在酸性条件下进行,不需要碱性物质调节溶液酸度,因此这种制备方法具有生产工艺简单、工艺条件易于控制、生产成本低、产品质量优良的特点。王世荣[13]等、吴自强[14]、李志武等[15]、分别在不同条件下利用此方法制成了云母钛珠光颜料。

同时也可以用沸蒸水解法,在一定浓度的硫酸溶液中加入精制云母粉,搅拌,再加入TiCl4溶液,混合后升温至沸腾,水解2h,使云母被水解产物TiO2点H2O薄膜覆盖。将其充分水洗后,再利用NH4HCO3溶液洗至中性 ,并检验不再有SO42-为止,过滤、干燥,放入马弗炉中缓慢升温至900℃,焙烧1h,即得到产品。

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