1.4.2.4  复合包覆法

日本专利[20]公布了一种制备云母钛珠光颜料的方法:先将二氧化钛包膜的白色云母片粒悬浮在含有 Co、Ni和 Zn的盐和能产生NH3的沉淀剂的水介质中; 加热形成 Co-Ni-Zn 复合氧化物包膜。比如将 TiO2包膜的云母片粒悬浮于含氯化镍、硝酸钴、硝酸锌和尿素的水中, 沉淀反应后过滤干燥产物制得亮度高的绿色颜料。德国专利[21]公布了另一种方法：在水浴加热75℃温度下，将含有炭黑包膜云母悬浮体( 由50g云母和0.76g炭黑制得)的水溶液 550 g, 同时滴加80ml 53g/L SnCl4溶液, 4ml 23g/L TiCl4溶液并用NaOH 作为调节溶液pH的沉淀剂使用, 然后过滤产物, 用水洗涤残余物, 干燥, 取所得残余物10g与0.26g 金属硅粉还原剂和0.4g 氯化钙 催化剂混合, 并在 800℃ 氮气中加热混合物 30min, 制成颜色很深的金色珠光颜料。

1.4.2.5  凝胶膜加热法

Doshita Kazuhiro 等[22]用二氧化钛或氢氧化锆涂覆片状基材, 然后加热处理制成一种云母钛珠光颜料。 其中片状基材是由经受水解缩聚的有机金属化合物制成。

1．5  本课题研究目的以及研究内容

通过钛钴绿复合颜料及钛钴绿包覆云母复合云母颜料的制备研究，掌握云母钛系复合颜料制备工艺，了解钛钴配比及钛钴绿与云母的用量比，及复合工艺对云母/钛钴绿复合颜料粒径、粒形、晶形结构、耐温性、着色性、分散性、耐腐蚀性及光谱特性等的影响。

研究内容包括：

①钛钴绿颜料前驱体及前驱体包覆云母复合粒子的制备，以及前驱体复合粒子煅烧制备复合颜料的工艺技术研究；

②原料钛钴摩尔比，钛钴绿与基材云母用量比对复合颜料粒径、形貌、分散性、耐温性、着色力、耐腐蚀性及光谱性能的影响；

③锐钛包覆云母制备云母钛工艺技术研究，钴化合物与云母钛的复合制备复合颜料的工艺技术研究；

④研究钛钴绿包覆云母的不同的制备工艺对复合云母颜料性能的影响；

⑤研究复合粒子前驱体的煅烧温度、时间对复合颜料的粒径、粒形、晶体结构、着色力及光谱特性的影响；

⑥云母/钛钴绿复合颜料粒径、粒形、晶形结构、耐温性、着色性、分散性、耐腐蚀性等性能的测试与表征；

2  云母/钛钴绿复合珠光颜料的制备文献综述

2.1  实验原理

在湿化学方法制备粉体材料中，沉淀法是一种工艺简单、成本低廉、所得粉体性能良好的方法。可按沉淀方式的不同将沉淀法分为：直接沉淀法、共沉淀法和均相沉淀法三种。

本实验选用共沉淀法制备云母/钛钴绿复合珠光颜料。即在溶液状态下将不同化学成分的物质（云母、Ti4+ 、Co2+等）混合，在混合液体中加入沉淀剂（OH-、CO32-等）和分散剂，通过搅拌使得钛离子和钴离子能以沉淀的方式均匀的包覆在云母上，制备前驱体沉淀物，然后将沉淀物进行干燥，干燥后煅烧制得相应的粉体颗粒。化学反应式如下：

Ti4+ + OH-      加热搅拌 TiO2·nH2O

Co2+ + CO32-    加热搅拌 CoCO3

这种方法工艺简单，不需要高温，在常压下就能进行。而且制得的产品纯度较高，粒度也较小。