1.2 氧化石墨的结构特点及其应用

用强氧化剂氧化石墨可以得到氧化石墨。与纯石墨相比,氧化石墨引入了易于使其在水中剥离的官能团:羟基、环氧基、羧基,形成一个稳定的悬浮液[ 6]。氧化石墨经过超声,离心还原成单片的形状,具有较高分散稳定性,较大量的单片沉积可获得稳定的石墨烯复合体系。研究发现石墨烯较大的比表面积将有利于半导体颗粒的高度分散,所以石墨烯是分散和稳定纳米颗粒的优良载体,其较高的吸附性能有利于提高了有机污染物分子与光催化剂的接触面积,对复合光催化剂的光催化活性有一定提高。论文网

1.3溴化氧铋、钨酸铋的性能及其光催化应用

    新型的光催化剂卤氧化铋BiOX( X=F,Cl,Br,I) [7,8],电子结构独特、光学性能和催化性能良好。BiOX的晶体结构为PbFCl型,对称性为D4h,空间群为P4 /nmm,属于四方[9]。本文中采用BiOBr具有上述卤化物的一系列有点,具有较高的科研性。

    1999 年著名科学家Akihiko Kudo 和 Statoshi Hijii发现并报道了Bi2WO6具有可见光催化活性后[10]禁带宽度仅为 2.72eV 左右)得到广泛应用,有应用如下降解乙醛[11],罗丹明-B[12],使亚甲基蓝[13]脱色,脱除(氧化)NO[14]等。Bi2WO6具有独特的光电性能和光催化性能,具有一定的研究应用性。 

1.4 本论文的思路提出及主要内容

针对溴氧化铋、钨酸铋的可催化性能[15],同时考虑到氧化石墨的结构特点,本文将三者结合起来,以氧化石墨为吸附剂和催化剂载体,通过一步水热法将其与BiOBr-Bi2WO6复合,形成氧化石墨基复合材料,用于对罗丹明B的可见光催化降解,以便获得性能最好的催化剂。这样不仅解决了光催化反应中有机物难吸附的问题,而且该技术使用方便,成本低,提供了一种新的光催化材料的制备方式。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

氧化石墨(南京理工大学)、五水硝酸铋(AR)、钨酸钠(AR)、溴化氨(AR)、硝酸(AR)、氨水(AR)、无水乙醇(AR)。

分析天平、722分光光度计、500 W可见氙灯、4000 r/min离心机、高速离心机、SHZD(Ⅲ)-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪 、DZF-6050真空烘箱、KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器、85-1恒温磁力搅拌器等。

2.2 复合光催化剂的制备

2.2.1 氧化石墨固体粉末的制备

称取5g原始粘稠固体氧化石墨于置于洁净干燥的烧杯中,加入约200mL去离子水并搅拌使其溶解,放置于超声波清洗器中超声一小时20分钟搅拌一次,然后将超声好的溶液分批次进行高速离心,留下石墨,将上清液洗成中性,放入50°C的烘箱中烘干,烘干后研磨成粉末,记为GO。文献综述

2.2.2 氧化石墨负载溴化氧铋-钨酸铋(GO-BiOBr-Bi2WO6)的制备

实验过程中称取定量的氧化石墨,然后以它作为载体,通过控制r=nW/(nW+nBr)=0.75,0.67,0.5,0.4,0.33,0.25在其表面负载不同配比的BiOBr-Bi2WO6。以r=0.5为例介绍制备过程:称取m(GO)=50mg于小烧杯中,加入10mL去离子水,超声1小时得到悬浮液A;配置一下溶液,溶液B: m(Bi(NO3)·5H2O)=1.455g,加5mL 2mol/L的HNO3搅拌溶解;溶液C:m(NaWO4)=0.3298g,加5mL去离子水溶解 ;溶液C: m(NH4Br)=0.196g,加5mL去离子水溶解,间隔30min分别将B、C、D溶液缓慢加入A中。使用浓氨水将pH调节为7,再搅拌16小时,置于50ml反应釜145℃反应24h,再离心,烘干,研磨后即制得GO-BiOBr-Bi2WO6复合材料。为了便于比较,采用相同的方法,制备了单纯BiOBr、Bi2WO6、GO-BiOBr、GO-Bi2WO6材料。

2.3 材料的表征

(1)X射线衍射:本论文中采用X射线粉末衍射仪型号为瑞士ARLXTRA,衍射条件为:CuKα,测试电压 = 40 kV,电流=50mA,波长(α)=0.15406 nm,扫描速度=7◦/min。

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