摘要:本论文在水热条件下合成了一个基于多齿含氮配体1-((1H-1,2,4-三唑基)甲基)-3,5-双(4-吡啶基)-1,2,4-三唑(4,4'-tmbpt)、1,3,5-苯三酸(H3btc)及Cd(II)离子的配位聚合物[Cd3(4,4'-tmbpt)(btc)2(H2O)6]·7H2O (1)。这个化合物的晶体结构由单晶X-射线衍射分析确定,并利用红外光谱(IR)、元素分析和粉末X-射线衍射分析(PXRD)进行表征。在化合物1中,每个1,3,5-苯三酸阴离子与三个Cd(II)离子配位,形成一个二维层状结构。4,4'-tmbpt作为三齿配体,将二维层扩展成一个三维框架。两个相同的三维框架彼此穿插,形成一个二重穿插框架。另外,本论文对化合物的光致发光性质也进行了研究。66520

毕业论文关键词:1,3,5-苯三酸,多齿含氮配体,配位聚合物,光致发光

Abstract: In this dissertation, a coordination polymer based on the multidentate N-containing ligand 1-((1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl)-3,5-bis(4-pyridyl)-1,2,4-triazole (4,4'-tmbpt), 1,3,5-benzenetricarboxylic acid (H3btc) and Cd(II), namely, [Cd3(4,4'-tmbpt)(btc)2(H2O)6]·7H2O (1), has been synthesized under hydrothermal condition. The structure of the compound was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis and further characterized by infrared spectrum (IR), elemental analysis and powder X-ray diffraction analysis (PXRD). In compound 1, each btc anion coordinates to three Cd(II) ions to yield a two-dimensional layer structure. The 4,4'-tmbpt ligands serve as tridentate ligands, extending the layers into a three-dimensional framework. Two identical frameworks interpenetrate each other, giving rise to a 2-fold interpenetrating framework. Moreover, the photoluminescent property of the compound has been investigated.

Keywords: 1,3,5-benzenetricarboxylic acid, multidentate N-containing ligand, coordination polymer, photoluminescence

目录

1  前言 3

1.1  配位聚合物的发展简史 3

1.2  配位聚合物的应用 3

1.3  1,3,5-苯三酸构筑的配位聚合物 7

1.4  立题思想 9

2  实验部分 10

2.1  试剂与仪器 10

2.2  化合物[Cd3(4,4'-tmbpt)(btc)2(H2O)6]·7H2O (1)的合成 10

2.3  X-射线晶体学 10

3  结果与讨论 11

3.1  化合物[Cd3(4,4'-tmbpt)(btc)2(H2O)6]·7H2O (1)的晶体结构分析 11

3.2  化合物1的粉末X-射线衍射分析 15

3.3  化合物的光致发光性质 16

结  论 17

参考文献 18

致谢 20

1  前言

1.1  配位聚合物的发展简史

  配位聚合物是指金属离子或金属簇与有机配体通过配位键或超分子相互作用连接而成的具有周期性网络结构的化合物[1]。早在1960年,配位聚合物这一术语就出现在文献中。第一个具有三维(3D)网状结构的配位聚合物是由柏林的美术颜料制造家Diesbach于18世纪初制成的普鲁士蓝。尽管普鲁士蓝在当时被制备出来,但是它的结构并没有确定下来。直到1972年,Lude等人才最终确定了普鲁士蓝的结构[2]。

  为了使配位聚合物的空间结构得到更好的研究,Schmidt教授于1971年在有机固态光化学的研究中提出了晶体工程的概念。晶体工程指的是用拓扑化学来控制反应的途径和产物的立体化学[3]。按照拓扑学方法来分析晶体结构最早是由Wells提出的。Wells从数学理论出发,对固体材料特别是大量可能存在的无机物的拓扑结构进行了分析,并指出采用拓扑学方法将晶体结构简化为具有一定几何构型的节点,再把这些节点用连接子连接起来,最终简化成可以用数学方法进行计算的拓扑结构。这为配位聚合物的发展奠定了拓扑理论基础[4,5]。Wells的这一理论于20世纪90年代在实验上得以实现。澳大利亚的Robson教授于1989年第一次明确提出了配位聚合物的概念,并报道了一系列多孔配位聚合物的晶体结构和离子交换等性质,从而引发了对配位聚合物的系统研究,为配位化学的发展历史翻开了崭新的一页[6]。Robson教授将Wells在无机网络结构中的工作扩展到配位聚合物的研究领域中,即应用拓扑学原理分析配位聚合物的晶体结构,从而实现配位聚合物在催化、分离和离子交换等方面的潜在应用。这项工作奠定了配位聚合物设计合成的理论基础。自此以后,在这一理论的指导下,大量具有迷人的拓扑结构的配位聚合物被合成出来。随着水热合成和结构测定手段的发展,各种各样的配位聚合物被陆续合成出来,配位聚合的发展进入了一个崭新的时期。虽然对配位聚合物的研究在真正意义上只有十几年,但是配位聚合物以其迷人的拓扑结构和独特的光、电、磁等性质引起了科研工作者极大的兴趣。

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