2.4实验步骤 14

 2.5 表征结果和分析 15

  2.5.1 是步骤A结果与分析 15

  2.5.2 步骤B的图像与分析 18

  2.5.3 步骤C的图像与分析 20

3结论 23

4参考文献 25

致谢 27

1绪论

1.1 二硫化钼概述

二硫化钼(MoS2)是一种具有黑灰色金属光泽的结晶粉末。刚开始因为优良的润滑能力吸引了科学家们的广泛关注。自从对纳米材料的深入研究后，人们发现二硫化钼的纳米结构具有更多优秀的性质可以开发和利用。

研究人员通过各种尝试和研究制出了具有不同结合形态的MoS2，例如球形结构，棍形结构，它们的性质也不尽相同，MoS2在一些其他的方面应用，例如在作为润滑剂材料方面[1-2]、作为电极材料的应用[3]、作为储氢材料方面的应用[4]和作为催化剂材料方面的应用[5-8]。

1.1.1 二硫化钼的晶体结构

MoS2和石墨一样具有层状结构的硫化物，具有极性键和配位键，它内部原子依靠共价键连接在一起，MoS2晶体内部存在网状结构，这些网状结构依靠微弱的范德瓦耳斯力连接，键与键之间形成的平面相互平行，构成了层状结构，属于分子晶体。

在MoS2的晶体中，非边缘位置的钼原子连接6个硫原子，而在边缘位置的钼原子分为两种类型，一类是连接2个Mo原子，另一类是连接两个S原子。当外部环境为其提供能量，MoS2会产生弯曲层状结构从而有保持自身稳定的倾向[9]。

MoS2目前已知有四种形态，分别是3H，2H，2H2和2T四种类型。拥有润滑性能的MoS2都是2H型。这种形态下，MoS2相较于其他类型比较稳定。MoS2晶体中1个Mo原子和6个S原子连接，形成三方柱状结构，比表面积较大，又由于它的层状结构，所以它被广泛用于催化和润滑材料的研究，同时在医学和材料方面也有应用。此外由于它的抗磁性，它在半导体领域也大放光彩。目前还有科研人员想插入一些基团使其具有更多的优良的性能。

1.1.2 二硫化钼的理化性质

MoS2的熔点是1186℃，在15℃时MoS2的密度为4.70g/cm3，它的莫氏硬度为1.0左右，MoS2不溶于水，只溶于王水和煮沸的浓硫酸中。它在1400℃左右时开始发生分解反应，在接近1700℃时会得到两种产物，分别是钼和硫，当在有空气，温度达到300℃左右的条件下，MoS2会发生氧化反应，温度升高，该反应氧化速率加快。

1.1.3 二硫化钼的制备方法

在L．Margulls[10]等人合成出具有富勒烯结构的MoS2之后，引起了世界各地的科学家的注意，他们纷纷开始尝试能否通过其他的手段得到其他结构的MoS2。自此MoS2出现在大家的视野中的频率也越来越高，它其他优异的作用也越来越被发现。当前二硫化钼的合成方法分为天然法和合成法。合成法又分为物理制备和化学制备。此外按照反应机理还可以分为还原法、分解法、电化学法等。根据反应物不同的状态又可以分为固相法、液相法和气相法。

（1）还原法

五价或六价的钼具有强氧化性，可以与一些还原性较强的物质反应，被还原为四价，还原剂一般为氢气或含氮化合物。例如MoCl5作为氧化剂，H2作为还原剂[11]时，反应如下:

2MoCl5+4H2S+H2=2MoS2+10HCl

2MoCl5+4S+5H2=2MoS2+10HCl

在接近800℃时，该反应会发生，生成MoS2同时放出氯化氢气体，此实验要在通风橱的条件下操作。