2 实验

2.1实验药品

碳纤维、氯化钴、硼酸、次亚磷酸钠、无水乙醇、去离子水（超纯水）、乙二醇、硫酸、氢氧化钠、硼氢化钠。

2.2.实验仪器

量筒、电子天平、超声波清洗器、烧杯、脉冲电镀电源、鼓风干燥箱、三口烧瓶、恒温水槽。

2.3实验步骤

2.3.1碳纤维预处理

1.裁剪若干片1cm*1cm的碳纤维，浸入无水乙醇中，并使用超声波清洗器震荡10分钟；

2.用超纯水反复清洗碳纤维，并浸入10g/L稀硫酸中，震荡1分钟；

3.用超纯水清洗若干次次后，再次超声震荡10分钟；

将清洗完的碳纤维放入鼓风干燥箱中，待其充分干燥后称重备用。

2.3.2脉冲电镀法制备催化剂（电镀1）

在规格为50ml的烧杯中分别加入50g/L氯化钴（2g）、30g/L硼酸（1.2g）和40ml超纯水，并用搅拌器搅拌均匀，同时滴入几滴适量浓度的硫酸，使PH值维持在4左右。在电流密度为1A，温度为50℃的条件下，电镀20min。电镀后将碳纤维清洗若干次，放于鼓风干燥箱中。

2.3.3浸渍液的制备

在规格为50ml的烧杯中加入10g/L氯化钴（0.6g）和10ml乙二醇，并用搅拌器搅拌均匀，将干燥后的样品分别放入浸渍液中浸渍3小时。

2.3.4脉冲电镀法制备催化剂（电镀2）文献综述

在规格为50ml的烧杯中分别加入2M/L硼氢化钠（3.024g）、10g/L氢氧化钠（0.4g）、0.1M/L次亚磷酸钠（0.424g）、20ml乙二醇和20ml超纯水，并用搅拌器搅拌均匀。在温度为40℃，电流密度为：0.5A的条件下，电镀40min。电镀后用超纯水清洗若干次，放入鼓风干燥箱中，待其完全干燥后称重。

图2.2和图2.3分别是电镀前的碳纤维和电镀后的催化剂。从肉眼可以看出，电镀前的碳纤维呈黑色，电镀后的碳纤维有点泛黄，也就是碳纤维已经镀上了金属元素钴。但是仅凭肉眼无法了解催化剂的特点，需使用SEM和XRD表征等先进手段来实现。

2.4表征

2.4.1 SEM表征

SEM即为扫描电子显微镜。在20世纪60年代开始出现用扫描型电子显微镜来观察样品的表面结构。

下图是通过SEM表征后得到的图片：

 图2.4 碳纤维负载CoPB制氢催化剂的SEM图

2.4.2 XRD表征

XRD即X射线衍射，通过对材料的进行X射线衍射，得到材料组成，结构或材料内部的原子或分子的形态结构[13]。

3 碳纤维负载CoPB催化剂制氢性能研究

3.1产氢速率测试

首先配置浓度为5%硼氢化钠，2%氢氧化钠的溶液50ml。

如图3.1所示，将配置好的产氢液加入进料口，通过催化剂的催化，硼氢化钠醇解，产生大量氢气，气压将瓶内的水排出，通过单位时间内排出的水的体积来测试催化剂的催化性能，当导气管大量冒泡时开始记录，间隔10ml记录一次，每个样品记录3次。

水解制氢实验装置示意图

3.2实验结果及分析来!自~优尔论-文|网www.youerw.com

3.2.1 电镀1钴浓度不同对产氢速率的影响

在烧杯中分别配置20g/L、30g/L、40g/L、50g/L（2g）和60g/L氯化钴，再加入30g/L硼酸（1.2g）和40ml超纯水。恒温水浴温度为50度，采用单脉冲波形电镀，电流密度为1A，电镀时间为20min。放入鼓风干燥箱干燥，待其完全干燥后，放入0.6g（氯化钴）/10ml乙二醇浸渍液浸渍3h。

在烧杯中分别加入2M/L硼氢化钠（3.024g）、10g/L氢氧化钠（0.4g）、0.1M/L次亚磷酸钠（0.424g）、20ml乙二醇和20ml超纯水。在温度为40℃，电流密度为0.5A的条件下，电镀40min。