2.1. 实验试剂
去离子水、分析纯NaCl固体、水溶性咪唑啉缓蚀剂(含量20%)、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)缓蚀剂(含量50%)、聚环氧琥珀酸(PESA)缓蚀剂(含量40%),3种缓蚀剂均购自青岛优索化学科技有限公司,样品来源为枣庄市鑫泰水处理有限公司。
2.2. 实验仪器
超声波清洗器、上海辰华仪器公司生产的CHI 604B电化学分析仪、250 ml容量瓶、5 ml量筒、50 ml烧杯、玻璃棒、碳化硅砂纸、分析天平等
2.3. 实验装置
三电极电解池:工作电极为X80碳钢、辅助电极为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极(SCE)
2.4. 实验步骤
2.4.1 配制溶液
0.5 mol·dm-3 NaCl溶液:取7.3125 g NaCl 固体溶于一定量的去离子水中,转移至250 ml容量瓶定容,备用。
水溶性咪唑啉缓蚀剂相关溶液:0.5 mol·dm-3 NaCl + 0.2 %的水溶性咪唑啉溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 0.4 %的水溶性咪唑啉溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 0.6 %的水溶性咪唑啉溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 0.8 %的水溶性咪唑啉溶液。
2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)缓蚀剂相关溶液:0.5 mol·dm-3 NaCl + 5 mg·dm-3 的2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 7.5 mg·dm-3的2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 10 mg·dm-3的2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 15 mg·dm-3的2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸溶液。
聚环氧琥珀酸(PESA)缓蚀剂相关溶液:0.5 mol·dm-3 NaCl + 5 mg·dm-3 的聚环氧琥珀酸溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 7.5 mg·dm-3的聚环氧琥珀酸溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 10 mg·dm-3的聚环氧琥珀酸溶液;0.5 mol·dm-3 NaCl + 15 mg·dm-3的聚环氧琥珀酸溶液。
2.4.2 准备工作
先将CHI 604B电化学分析仪打开一段时间进行预热,准备好实验所需的装置(三电极电解池)。在开始检测之前,需要打磨电极,用600 # 和1200 # 碳化硅砂纸将工作电极(X80碳钢)打磨至表面光滑,用蒸馏水清洗,然后置于二次蒸馏水中,用超声波清洗2 min,待用。以铂电极作为对电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极(文中所有电位均相对于SCE)。双击打开CHI 604B软件,连接仪器与电极,选择“Set up”中的“Hardware Test”,全部显示“OK”,点击“OK”。设置好“Set up”中“System”参数,开始实验。
2.4.3 开路电位-时间曲线图
在“Set up”中设置技术,先选择“Open Circuit Potential-Time (OCPT) ”技术,确认后设置参数,基本工作时间(Run time)设置为400 s,数据抽样采集间隔时间(Sample time)设置为0.1 s,最高电位限制(High E limit)设置为1 V,最低电位限制(Low E limit)设置为-1 V,确认后分别0.5 mol·dm-3 NaCl溶液、含不同质量分数的水溶性咪唑啉的氯化钠溶液、含不同浓度的2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的氯化钠溶液、含不同浓度的聚环氧琥珀酸的氯化钠溶液中中进行实验。在实验结束之后,将数据保存好。
2.4.4 电化学阻抗谱文献综述
打开“Control”中“Run Status”,在弹出的对话框中选中“Use Open Circuit E as Init”,确认之后在“Set up”中设置技术为“A.C. Impedance”,确认后设置参数,最高频率(High Frequency)设置为105 Hz,最低频率(Low Frequency)设置为0.01 Hz,振幅(Amplitude)设置为0.01 V,静置时间(Quiet Time)设置为2 s,其余默认设置,确认后分别在0.5 mol·dm-3 NaCl溶液、含不同质量分数的水溶性咪唑啉的氯化钠溶液、含不同浓度的2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的氯化钠溶液、含不同浓度的聚环氧琥珀酸的氯化钠溶液中进行实验。待实验结束后点击“Data Plot”查看Nyquist图后保存数据。两个Bode图的相关数据也一并保存。