3） 改性

称取凹凸棒土10.0003 g，  3.9959 g，与100 mL纯水混合，置于80 ℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗减压过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h，再转入马弗炉中550 ℃焙烧4 h,降温冷却,破碎至20~40目。

4） 改性

称取凹凸棒土10.0022 g，  2.3862 g，与100 mL纯水混合，置于80 ℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗减压过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h，再转入马弗炉中550 ℃焙烧4 h,降温冷却,破碎至20~40目。

5） 改性

称取凹凸棒土10.0032 g， 1.3632 g，与100 mL纯水混合，置于80 ℃水浴加热搅拌4 h。反应结束后降至室温，布氏漏斗减压过滤并用纯水冲洗滤饼，滤饼置于105 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h，再转入马弗炉中550 ℃焙烧4 h,降温冷却,破碎至20~40目。

2.2.3 催化剂优化实验

配制2 mol/L NaOH溶液:称取NaOH固体160 g，加水溶解，充分搅拌并定容至2000 mL。

实验仪器:KCFD03-10高压反应釜。

1）高温反应釜的使用方法

打开卡环，取下加热炉，转动升降机构，使反应釜下落到底部。转动倾倒机构，釜体可以向任意方向倾倒出料。清洗结束，将原料液倒入釜体内，转动倾倒机构，使釜体垂直向上，升起升降机构，使釜体与釜盖接触，扣上卡环，对称上紧螺栓，套上加热炉。通入一定压力的氧气，打开循环水阀门。使用反应釜控制仪控制温度和转速即可。

2）实验方法 

取7*300ml锥形瓶，分别编号为1~7，每瓶添加绝干物原料6g，依次加入未改性的、用 、 、 、 、 改性的凹凸棒土及不加任何催化剂，向每瓶加入2 mol/L NaOH 溶液150 mL，充分混匀。具体加入如表4所示。 

将1~7号分别加入到釜内，操作如1）所示，每次通入0.5 MPa的纯氧，设置反应釜控制仪的温度为160 ℃，每分钟转速180，待釜内温度上升至160 ℃开始计时，反应时间为120 min。每次实验每30 min取一次样放入10 mL离心管，共取4次。

表4 各瓶加入反应物的量

序号 干物原料（g） 催化剂（g） 2mol/L NaoH溶液（mL） 固液比

1 6.3059 0.3078 150 1:25

2 6.3058 0.3012 150 1:25

3 6.3065 0.3016 150 1:25

4 6.3059 0.3050 150 1:25

5 6.3057 0.3007 150 1:25

6 6.3068 0.3014 150 1:25

7 6.3069 0 150 1:25

4）调节降解液PH

配制10 %  溶液:称取118.68 g 98 %  溶液，加水稀释定容至1000 mL。

反应结束后从每个离心管内取出5 mL试样，缓慢滴加10 % HCl溶液，调节其pH至7左右。而后，再分别取1 mL中和后的试样加入10 mL离心管内，稀释至10 mL。最后用1 mL针筒用滤膜依次过滤后打入小型检测瓶中，并依次编号。