2.2.4 检测方法
将检测瓶依次放入高效液相色谱(HPLC)内,对羟基苯甲醛、香草醛及丁香醛进行定量分析。
1)检测原理
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
2)检测条件
Agilent R60 infinity型色谱工作站,Eclipse Plus C18 (4.6 mm×150 mm)型色谱柱,紫外检测器(280 nm),流动相为乙腈-乙酸溶液(其中乙腈:醋酸:水=10:88.5:1.5,体积比),流速为0.9 mL/min。
3 结果与讨论
3.1色谱图分析处理
1)芳香醛标准曲线
通过对色谱图的分析,根据峰值时间节点,从而得到不同浓度标样的对羟基苯甲醛、香草醛、丁香醛的峰值面积(如表5所示),作出标准曲线(如图1所示)。
表5标样面积-浓度对照表(单位:mAU*s)论文网
标样浓度(g/L) 对羟基苯甲醛 香草醛 丁香醛
0.05 1020.56 423.16 147.93
0.1 2436.52 1097.13 444.32
0.2 5595.07 3189.32 1721.06
0.5 13345.3 8401.50 8401.50
图1 芳香醛标准曲线
2)凹凸棒土催化实验
凹凸棒土催化实验结果如表6和图2所示。
表6 凹凸棒土催化实验产物芳香醛面积(单位:mAU*s)
时间(min) 对羟基苯甲基 香草醛 丁香醛
30 45.10 282.22 80.06
60 112.74 288.50 84.18
90 224.82 356.47 196.72
120 164.92 250.02 134.95
图2 凹凸棒土催化实验结果
3) 改性凹凸棒土催化实验
改性凹凸棒土催化实验结果如表7和图3所示。
表7 改性凹凸棒土催化实验产物芳香醛面积(单位:mAU*s)
时间(min) 对羟基苯甲基 香草醛 丁香醛
30 59.50 193.21 62.55
60 92.46 285.94 135.94
90 205.57 341.73 225.59
120 175.01 269.60 173.65
图3 改性凹凸棒土催化实验结果
4) 改性凹凸棒土催化实验