(2)取20 mL 0.1 mol/L乙酸铜溶液于反应瓶中,向其中加入10 mL正丙醇,60℃下边搅拌边加入10 mL PVP。继续搅拌,10 min后缓慢滴加入40 mL 0.2 mol/L氢氧化钠溶液(加碱时间控制在20~30 min),待反应1.5 h后缓慢滴加20 mL VC。继续反应6 h后将沉淀取出,去离子水和乙醇分别洗三次,60℃烘箱内干燥6 h后520℃煅烧4 h得#6纳米氧化铜样品。将上述条件中溶剂正丙醇分别用正丁醇和异戊醇替代,其他条件不变,重复上述步骤得到#7和#8纳米氧化铜样品。
(3)取25 mL 0.1 mol/L硫酸铜溶液于反应瓶中,加磁子置于恒温磁力搅拌器内。向硫酸铜溶液中加入0.0288 g十二烷基硫酸钠,30℃下搅拌均匀后向其中滴加3 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液。继续搅拌15 min后移入反应釜中,130℃下反应1 h。沉淀取出,于80℃烘箱内干燥2 h后550℃煅烧2 h得到#9纳米氧化铜样品。改变十二烷基硫酸钠和氢氧化钠溶液加入次序,其他所有条件不变,重复上述步骤得到#10纳米氧化铜样品。
表1 不同纳米氧化铜样品反应条件
序号 反应条件
1 30℃下,20 mL 0.1 mol/L硫酸铜+20 mL 0.1 mol/L碳酸钠,0. 5 h后转入反应釜中,130℃反应4 h,沉淀80℃干燥4 h后520℃煅烧4 h。
2 将1中硫酸铜和碳酸钠浓度调成0.3 mol/L,其他所有条件不变
3 将1中硫酸铜和碳酸钠浓度调成0.5 mol/L,其他所有条件不变
4 将1中硫酸铜和碳酸钠浓度调成0.7 mol/L,其他所有条件不变
5 将1中硫酸铜和碳酸钠浓度调成1.0 mol/L,其他所有条件不变
6 60℃下,20 mL 0.1 mol/L乙酸铜+10 mL正丙醇+10 mL PVP,10 min后+40 mL 0.2 mol/L氢氧化钠,1.5 h后+20 mL VC,沉淀60℃干燥6 h后520℃煅烧4 h
7 将6中正丙醇调成正丁醇,其他所有条件不变来.自>优:尔论`文/网www.youerw.com
8 将6中正丙醇调成异戊醇,其他所有条件不变
9 30℃下,25 mL 0.1 mol/L硫酸铜+0.0288 g十二烷基硫酸钠+3 mL 2 mol/L氢氧化钠,15 min后转入反应釜中,130℃反应1 h,沉淀80℃干燥2 h后550℃煅烧2 h。
10 改变9中十二烷基硫酸钠和氢氧化钠加入次序,其他所有条件不变
2.4 测试与表征
利用场发射扫描电子显微镜(美国FEI公司)对样品形貌进行观测;用SA 3100比表面积及孔径分析仪(美国BECKMAN COULTER公司)测定比表面积和孔径分布;用3Flex三站全功能型多用吸附仪(美国Micromeritics仪器公司)测定并绘制氮气吸附脱附等温线。