2 试验
2.1 原料名称、规格及来源
表2.1聚氨酯树脂、聚丙烯酸酯树脂主要原料名称、规格及来源
名称 规格 来源
聚醚二元醇(N210) 工业级 上海御龙新型防水材料有限公司
二羟甲基丙酸(DMPA) 工业级 国药集团化学试剂有限公司
甲苯二异氰酸酯(TDI) 工业级 国药集团化学试剂有限公司
三乙胺(TEA) 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
氟(FEM-10) 工业级 国药集团化学试剂有限公司
甲基丙烯酸甲酯(MMA) 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
丙烯酸丁酯(BA) 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
丙烯酸羟乙酯(HEA) 工业级 上海润捷化学试剂有限公司
双丙酮丙烯酰胺(DAAM) 工业级 国药集团化学试剂有限公司
N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM) 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
十二烷基磺酸钠(SLS) 试剂级 中国医药(集团)上海化学试剂公司
己二酸二酰肼(ADH) 工业级 国药集团化学试剂有限公司
过硫酸钾(KPS) 试剂级 上海爱建试剂厂有限公司
二丁基二月桂酸锡 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
N-羟甲基丙烯酰胺 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
2.2 聚氨酯-丙烯酸酯的反应机理
①异氰酸酯与多元醇的反应
用U表示-(R1NHCOOR2O-)CO-NHR1-
②DMPA引入羧基
③聚氨酯与丙烯酸酯交联
2.3 聚氨酯-丙烯酸酯的制备过程
2.3.1 聚氨酯的制备过程
在装有搅拌器的三口烧瓶中加入N210、DMPA、FEM-10,在油浴120℃下抽中空1小时;然后改为水浴加热,并降温至50℃;于50℃下加入TDI以及2滴二丁基二月桂酸锡,反应2小时(反应粘稠时,可加入MMA,加入的MMA不能超过理论值);加入HEA进行封端,于50℃下封端2小时;加入三乙胺中和,并趁热倒入去离子水中高速分散20分钟。
2.3.2 丙烯酸酯改性聚氨酯的制备过程
1.在装有搅拌器的500ml四口烧瓶中放入预聚的乳液,再加入BA(BA的量与之前加入的MMA量等比例),于70℃水浴;
2.加入1/3的KPS水溶液于80℃反应1小时;
3.将剩余的MMA与BA溶液放入分液漏斗中进行混合,以1-2s/滴的速度进行滴加,15分钟后补加KPS
4.MMA与BA混合溶液滴加完毕后,倒入剩余的KPS水溶液,并升温至90℃
5.于90℃下反应1小时
6.降温至40℃,并调pH值为8~9
7.过滤,装瓶
2.4 聚氨酯-丙烯酸酯的合成工艺
制备PUA复合乳液的工艺既要满足工艺流程简单、操作方便、成本低,又要使制备的乳液达到最佳的效果,因此在选择其合成工艺事要综合考虑各种因素。通常制备PUA复合乳液有三种工艺:种子乳液聚合、溶液聚合转相、原位乳液聚合
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