2。2  仪器及测定方法文献综述

采用CHI660e化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验,三电极系统:铂片电极为对电极,银电极(Ag/AgCl,3M KCl)为参比电极。工作电极用制备的样品与炭黑及PTFE按80:10:10用乙醇碾磨成泥浆,用100℃烘干的已知质量的碳纸铂网吸附1×1cm2的电活性物质,100℃烘干后称重,计算电极活性物质质量。扫面电镜图(SEM)采用Guanwta FEC 450扫描电镜(美国FEI公司)测定。X-射线粉末衍射(XRD)采用Switzerland ARL/X/TRA X射线衍射仪测定。采用SA3100比表面及孔径分析(美国)测定表面及孔径。LANd-CT2001A电池测定仪(武汉兰德)测定电容器循环。红外光谱(IR)分析采用NICOLET NEXUS 470红外分析仪测定(美国)。

2。3。 Mn3O4@SWCNT的合成

取4。000g SWCNT加入10ml浓硝酸,加水10ml,在电炉上加热30min,大火近干,用去离子反复水洗涤杂质,再用30ml无水乙醇洗涤3次,100℃干燥24h。取2。0000g处理的SWCNT,加1。5000g KMnO4, 加水50ml,超声溶解KMnO4,边搅拌边滴加70%水合肼,直到KMnO4完全褪色,将沉淀过滤,用水反复洗涤,再用无水乙醇反复洗涤,将制得样品100℃干燥24h。所用试剂均为分析纯。

3。 结果与讨论

3。1。 比表面及孔径分布

SWCNT (a)及Mn3O4 @ SWCNT(b)的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线见图1,按照IUPAC的分类标准,此等温线归属为第1V类型,说明制备材料为介孔材料。在P/Po大于0.8时有非常明显的滞后环,在高压吸附段没有达到吸附平台,表明样品中有颗粒堆积的形成的大孔。通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算,SWCNT (a)及Mn3O4@ SWCNT的比表面积分别为366。4及 218。2 m²/g。 图2的内插图是采用Barret-Joyner-Halenda (BJH)方法计算得到的孔径分布曲线,BJH计算表明SWCNT其孔径分布峰主要在52。5及108。9 nm,Mn3O4 @ SWCNT孔径分布峰主要在35。6nm。这种包含介孔和大孔的多峰分布结构有利于电解液和活性材料的充分接触。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

  SWCNT (a)及Mn3O4 @ SWCNT(b)的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线(内插图)

3。2 SWCNT及Mn3O4 @ SWCNT电镜分析

图2和图3分别为 SWCNT及Mn3O4 @ SWCNT的扫描电镜图(SEM)及元素能谱分析图(EDS),与SWCNT相比,从图中可以看出Mn3O4 @ SWCNT表面有纳米颗粒存在;EDS元素分析表明Mn3O4 @ SWCNT有大量Mn及O元素存在,说明SWCNT吸附了Mn3O4纳米颗粒。

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