1。实验背景概述

1。1  天麻素的化学合成

1979年周俊等[1]从天然天麻中分离出了7个产物，其中有一个新的化合物，其结构鉴定为4-羟甲基苯基—β—D—吡喃葡萄糖苷，因为它是天麻的主要成分，所以命名为天麻素，这是我国第一次成功分离得到天麻素。他们发现这个天麻素有很好的镇定作用。

1980年周俊等[2]经过一年的努力成功合成了天麻素，用红磷和溴素做催化剂，按照Barczai等法合成了溴代2，3，4，6—四乙酰—α—D—吡喃葡萄糖，然后在氢氧化钠-丙酮水溶液中和对羟基苯甲醛一起发生缩合反应，用硼氢化钾做还原后，乙酰化后得到五乙酰天麻苷，甲醇钠皂化后得天麻苷。 

这个合成路线中使用大量的红磷和溴素，毒性较大，不利于环境安全和生产安全，不符合绿色化学。

    1984年庞其捷等[3]发表了天麻素合成方法的工艺改进，他们在周俊等[2]的方法基础上，用Raney镍催化加氢代替了硼氢化钾还原，省去了二次乙酰化及中间体（即四乙酰天麻苷）的分离。

总产率31%收率低，成本高。所以我们决定优化其溴代糖的制备过程和其糖醛的制备过程，提高其产率和降低它的成本，使之符合工业化生产。

1。1。1 李玉文[4]的化学合成来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

李玉文的化学合成方法,其步骤是：在分子筛存在的条件下,用路易斯酸催化五乙酰—b—D—葡萄糖与对甲酚在有机溶剂里进行糖苷化反应，合成4—甲基苯基—2,3,4,6—O—四乙酰基—b—D—吡喃葡萄糖苷,然后把4—甲基苯基—2,3,4,6—O—四乙酰基—b—D—吡喃葡萄糖苷和N-卤代丁二酰亚胺在有引发剂的条件下得到了4—卤甲基苯基—2,3,4,6—O—四乙酰基—b—D—吡喃葡萄糖苷,接着用4—卤甲基苯基—2,3,4,6—O—四乙酰基—b—D—吡喃葡萄糖苷在冰醋酸和叔胺的混合溶液中反应得到4—乙酰氧基甲基苯基—2,3,4,6—O—四乙酰基—b—D—吡喃葡萄糖苷,最后用4—乙酰氧基甲基苯基—2,3,4,6—O—四乙酰基—b—D—吡喃葡萄糖苷，在碱性条件下脱掉乙酰基保护基得天麻素。

步骤长，收率低，但是避开了溴代使用三溴化磷这一步带来的环境污染。

 1。1。2 王多平[5]的化学合成

王多平的天麻素生产工艺：

(1)制备对乙酰氧甲基苯酚：混合搅拌对羟基苯甲醇、乙酸乙酯和冰醋酸约8~9h。再将所得的反应液进行减压浓缩,浓缩所得的残余物用纯水洗涤后，再用乙醇进行重结晶,形成含有对乙酰氧甲基苯酚结晶体的结晶液而后进行抽滤,用乙醇洗涤对乙酰氧甲基苯酚结晶的滤饼,最后抽干,得到对乙酰氧甲基苯酚的湿品；