2。7 气相色谱法分析 11
3 功能化SBA-15负载氯化催化剂的合成方法 12
3。1 实验材料 12
3。2 实验器材 12
3。3 SBA-15的合成 12
3。4 吡啶酰氯的合成 13
3。5 吡啶酰胺基功能化的SBA-15 介孔材料的合成 14
3。6 2-氨乙基-吡啶甲酰胺功能化的SBA-15介孔材料合成 16
3。7 吡啶巯酯基功能化的SBA-15负载氯化钯催化剂的制备 19
4 苯乙醇氧化成苯乙酮实验合成方法 23
4。1 实验材料 23
4。2 实验器材 23
4。3实验方案 23
4。4 产物分析条件及其计算方法 23
4。5 无溶剂醇氧化的反应条件的优化 24
4。5。1 催化剂剂量对催化性能的影响 24
4。5。2 反应温度对催化性能的影响 25
4。5。3 反应时间对催化性能的影响 26
4。5。4 水醇比例对催化性能的影响 27
5 实验结论 28
6 致谢 29
7 参考文献 30
1。文献综述
1。1 研究背景
醇的催化氧化是有机合成化学中的一种功能转化过程,也是相应的含有羰基的化合物精细化学类合成的主要过程。目前,这些化合物每年以惊人的产量产出,产品种类涉及方方面面,而且芳香族醇是精细化学合成的关键组成。但是,怎样用一些简单而快速的醇氧化醛或酮已成为研讨的关注点之一。
芳香醇的特定性氧化中,如何选用合适的氧化剂也是需要解决的问题。随着清洁化学的冉冉兴起和环保观念不断深入人心,过去的氧化工艺不能应对目前高标准的排污标准。因此,空气,氧气或过氧化氢这些绿色廉价的氧化剂成为了氧化最理想的选择,并且,负载型金属催化剂可以负载高效的活跃成分和高温氧化耐腐蚀性优良的酒精氧化特性已成为最关键的催化材料,由于资源多,价格偏移,较稳定等特点,贵金属和钯金的应用越来越广泛。
因此,如何设计具有催化氧化酒精的新型或改进型负载型贵金属催化剂是国际上领先的国际领先前沿,根据含有贵金属催化剂的目前的研究状况,从四个方面研究了变性贵金属催化剂的研讨方向:
(1)贵金属的可控合成。多次实验证明,纳米颗粒的催化活跃成分和选择性与纳米颗粒的尺寸和形态的差异会影响纳米颗粒的催化性能和优先性。金属离子的性质差异也会影响纳米颗粒的催化性能。因此,通过直接控制贵金属的合成和直接控制贵金属的尺寸,形貌和晶体结构,可制备粒径小、分散性好、负载低、活跃成分高、较稳定的负载型贵金属催化剂。
(2)挑选合适的介质。介质不仅可以起到承载负载型贵金属催化剂中活性成分的作用。还可以使贵金属在介质中更加分散,并且介质具有一定的活跃成分并且可以与活跃成分强烈相互作用。在一些系统中,介质和活跃成分能够形成化合物。